[發明專利]硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲及其制備和應用

有效

• 申請號: 201210179721.4
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102677219A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 朱美芳;孟思;張須臻;胡澤旭;陳龍;周哲
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/10;D01D1/04;D01D5/08;D01D5/096;D01D5/16;D01D10/02;B01D46/02;A41D13/00;A41D31/00;C08J5/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲，該耐熱型聚苯硫醚長絲是通過以含有納米微通道的硅藻土為反應器，采用銅離子溶液還原，制備硅藻土載銅納米復合體，進而以硅藻土載銅復合體為填料加入PPS基體中制成母粒，進行熔融紡絲并牽伸成絲制備而成的；所述的耐熱型聚苯硫醚長絲中硅藻土載銅復合體填料的質量含量為5~30%，硅藻土載銅納米復合體中銅的含量為0.5~30wt%。

2.一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，包括：

（1）將硅藻土與去離子水配成懸濁液，攪拌均勻后，加入還原劑，混合均勻，然后加入含銅離子的易溶物，再加入銅保護劑，攪拌反應1-5h后，進行離心或抽濾，去離子水洗滌3~5次后烘干，最后球磨成微納米級粉末硅藻土載銅填料；

（2）將上述微納米級粉末硅藻土載銅填料與聚苯硫醚切片按捏合預混，得到預混料；然后將預混料擠出，最后進行造粒，得到耐熱型聚苯硫醚母粒；

（3）將上述耐熱型聚苯硫醚母粒干燥結晶后，在310-330℃下熔融紡絲成形，冷卻后上油，初步卷繞后牽伸定型，即可。

3.根據權利要求2所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的硅藻土為2000目；所述的懸濁液中硅藻土與去離子水的比例為1g：80mL。

4.根據權利要求2所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的含銅離子的易溶物為CuSO₄或CuCl₂；所述的還原劑為抗壞血酸、葡萄糖或硼氫化物。

5.根據權利要求4所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為抗壞血酸時還原劑與Cu²⁺的摩爾比為1.5：1；還原劑為葡萄糖時還原劑與Cu²⁺的摩爾比為2：1；還原劑為硼氫化物時還原劑與Cu²⁺的摩爾比為2：1。

6.根據權利要求4所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的攪拌反應的條件為：當還原劑為抗壞血酸時反應溫度為80℃，pH值為8~9；當還原劑為葡萄糖時反應溫度為60℃，pH值為8~9；當還原劑為硼氫化物是反應溫度為室溫，pH值為11.5~12.5。

7.根據權利要求2所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的銅保護劑為十二烷基苯磺酸鈉SDBS、十二烷基硫酸鈉SDS、聚乙二醇PEG-2000、聚乙二醇PEG-6000或聚乙烯吡咯烷酮PVP。

8.根據權利要求7所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：所述的銅保護劑為SDBS時，SDBS與Cu²⁺的質量比為1:0.9-1.1；銅保護劑為SDS時，SDS與Cu²⁺的質量比為1:0.9-1.1；銅保護劑為PEG-2000時，PEG-2000與Cu²⁺的質量比為1:0.9-1.1；銅保護劑為PEG-6000時，PEG-6000與Cu²⁺的質量比為2:0.9-1.1；銅保護劑為PVP時，PVP與Cu²⁺的質量比為2:0.9-1.1。

9.根據權利要求2所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述聚苯硫醚切片為線性聚苯硫醚，其原料分子量分布指數Mw/Mn≤5，熔融指數為50~200g/10min；步驟（2）中所述的將預混料擠出為用五區溫控雙螺桿擠出機進行擠出，其溫度設置為一區溫度270℃，二區溫度283℃，三區溫度287℃，四區溫度287℃，五區溫度287℃。

10.根據權利要求2所述的一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的牽伸定型為在150℃的條件下實現3倍牽伸，熱定型溫度為210℃，具體方式為熱輥定型；所述的上油中油劑與水的體積比為1:9，初步卷繞中卷繞速率為1000m/min；所述的熔融紡絲中噴絲板孔徑為0.3mm，長徑比為2.5，計量泵轉速為20r/min，側吹風溫度40℃。

11.一種硅藻土載銅為填料的耐熱型聚苯硫醚長絲應用于制備除塵濾袋、防護服、塑料或橡膠。