[發(fā)明專利]一種有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210179536.5
• 申請(qǐng)日: 2012-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN102688780A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇有勇;潘奇林;葉節(jié)連;王華;吳楨芬;陳恒杰;韓挺
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/26
• 分類號(hào): B01J31/26;B01J35/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固體堿催化劑的制備方法，特別涉及一種有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑的制備方法，屬化工制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

生物柴油（Biodiesel）是以各種油脂為原料，與低碳醇（如甲醇、乙醇）經(jīng)酯化或轉(zhuǎn)酯化等一系列加工處理而制成的一種液體燃料，它是優(yōu)質(zhì)的石化柴油替代品，是典型的“綠色能源”。酯交換法是目前生產(chǎn)生物柴油的主要方法。它主要是通過酯基轉(zhuǎn)移作用將高黏度的油脂轉(zhuǎn)化成低黏度的脂肪酸酯。液態(tài)酸或液體堿催化酯交換法雖然已成功應(yīng)用于生物柴油工業(yè)化生產(chǎn)，但采用固體堿催化酯交換不僅解決了液體堿催化中催化劑分離困難和污染環(huán)境等問題，而且催化劑還可以重復(fù)使用，并且堿催化劑反應(yīng)活性比較高、選擇性好，對(duì)反應(yīng)設(shè)備腐蝕性小，轉(zhuǎn)化率比傳統(tǒng)的酸堿催化劑高。目前的固體堿催化劑大多為負(fù)載型，在使用過程中存在穩(wěn)定性差、容易失效等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑的制備方法，制備的介孔固體堿催化劑可直接應(yīng)用于酯交換反應(yīng)制備生物柴油的各類反應(yīng)裝置中。

本發(fā)明按以下技術(shù)方案完成：一種有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑的制備方法，經(jīng)過下列各步驟：

（1）催化劑與填充物混合：取100份活性成分堿，用蒸餾水溶解，再在攪拌下加入3～6份硅酸鈉固體和2～6份碳基材料，繼續(xù)攪拌至混合物呈現(xiàn)粘稠狀；

（2）成型：將步驟（1）所得粘稠狀的混合物放入成型模具中，然后在100～120℃下干燥至混合物恒重；

（3）介孔的形成：將步驟（2）所得混合物置于馬弗爐內(nèi)在250～300℃下恒溫加熱24～48h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固體堿催化劑的內(nèi)部形成孔隙，即得到有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑。

所述步驟（1）的活性成分堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鋇、氧化鈣、氧化鎂。

所述步驟（1）的碳基材料為淀粉、蔗糖、纖維素、葡萄糖。

本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和積極效果：

本發(fā)明制備有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿的工藝簡單，生產(chǎn)成本低；有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑表面積大、催化效率高、穩(wěn)定性高，能夠反復(fù)利用，大大降低了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式

下面以實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。

實(shí)施例1

（1）催化劑與填充物混合：取100份氫氧化鈉，用蒸餾水溶解，再在攪拌下加入3份硅酸鈉固體和2份碳基材料淀粉，繼續(xù)攪拌至混合物呈現(xiàn)粘稠狀；

（2）成型：將步驟（1）所得粘稠狀的混合物放入成型模具中，然后在105℃下干燥至混合物恒重；

（3）介孔的形成：將步驟（2）所得混合物置于馬弗爐內(nèi)在250℃下恒溫加熱24h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固體堿催化劑的內(nèi)部形成孔隙，即得到有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑。

實(shí)施例2

（1）催化劑與填充物混合：取100份氫氧化鉀，用蒸餾水溶解，再在攪拌下加入6份硅酸鈉固體和4份碳基材料葡萄糖，繼續(xù)攪拌至混合物呈現(xiàn)粘稠狀；

（2）成型：將步驟（1）所得粘稠狀的混合物放入成型模具中，然后在110℃下干燥至混合物恒重；

（3）介孔的形成：將步驟（2）所得混合物置于馬弗爐內(nèi)在280℃下恒溫加熱36h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固體堿催化劑的內(nèi)部形成孔隙，即得到有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑。

實(shí)施例3

（1）催化劑與填充物混合：取100份氫氧化鋇，用蒸餾水溶解，再在攪拌下加入3份硅酸鈉固體和6份碳基材料蔗糖，繼續(xù)攪拌至混合物呈現(xiàn)粘稠狀；

（2）成型：將步驟（1）所得粘稠狀的混合物放入成型模具中，然后在120℃下干燥至混合物恒重；

（3）介孔的形成：將步驟（2）所得混合物置于馬弗爐內(nèi)在300℃下恒溫加熱48h，混合物料中的碳基材料部分碳化和灰化后，使碳基固體堿催化劑的內(nèi)部形成孔隙，即得到有機(jī)無機(jī)復(fù)合介孔固體堿催化劑。

實(shí)施例4

（1）催化劑與填充物混合：取100份氧化鋇，用蒸餾水溶解，再在攪拌下加入3份硅酸鈉固體和3份碳基材料纖維素，繼續(xù)攪拌至混合物呈現(xiàn)粘稠狀；

（2）成型：將步驟（1）所得粘稠狀的混合物放入成型模具中，然后在110℃下干燥至混合物恒重；