[發明專利]一種蜂窩體碳基固體酸催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210179534.6
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN102698796A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 蘇有勇;潘奇林;葉節連;王華;吳楨芬;陳恒杰;韓挺
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;B01J27/02;B01J21/18;B01J35/04
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技術領域

本發明涉及一種制備催化劑的方法，特別涉及一種蜂窩體碳基固體酸催化劑的制備方法，屬化工制備技術領域。

背景技術

生物柴油是優質的石化柴油替代品。目前，生物柴油研究最多的是化學法，傳統均相催化法制備生物柴油存在廢液多、催化劑分離困難、工藝復雜等缺點。固體酸、堿催化劑非均相催化制備生物柴油不僅可避免傳統均相酸堿催化過程中催化劑分離比較難，存在廢液多、副反應多和乳化現象等問題，而且反應條件溫和，催化劑可重復使用，容易采用自動化連續生產，對設備無腐蝕，對環境無污染。目前采用固體酸、堿催化劑催化制備生物柴油成為研究的熱點。因此，制備蜂窩狀碳基固體酸催化劑對制備生物柴油有很大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種蜂窩體碳基固體酸催化劑的制備方法，通過下列技術方案實現。

一種蜂窩體碳基固體酸催化劑的制備方法，經過下列各步驟：

（1）基礎物料配制：將碳基材料、酸性溶液與碳酸氫鈉按質量比為100︰5～10︰2～5進行混合，再加入蒸餾水至攪拌成糊狀，并將其放入底部分布有通氣小孔的模具中；

（2）催化劑蜂窩體成型：將步驟（1）所得模具在60～100℃下恒溫加熱15～30分鐘；此時混合物中的酸與碳酸氫鈉發生反應生成二氧化碳，使碳基物料內形成蜂窩狀孔隙；

（3）不完全碳化：將步驟（2）恒溫加熱后的模具置于馬弗爐內在250～300℃下恒溫加熱2～5h，使碳基材料部分碳化和灰化，即得到蜂窩體碳基固體酸催化劑（具有蜂窩體結構的碳基固體酸催化劑）。

所述步驟（1）的碳基材料為淀粉、蔗糖、纖維素或葡萄糖。

所述步驟（1）的酸性溶液是質量濃度為20～30%的硫酸或對甲苯磺酸溶液。

本發明具有下列優點和積極效果：

本發明采用碳基材料作為填充物制備蜂窩狀催化劑的工藝簡單，催化劑的比表面大，制備成本低，所得蜂窩體碳基固體酸催化劑可回收重復利用。

具體實施方式

下面以實例進一步說明本發明的實質內容，但本發明的內容并不限于此。

實施例1

（1）基礎物料配制：將碳基材料淀粉、質量濃度為20%的硫酸溶液與碳酸氫鈉按質量比為100︰5︰2進行混合，再加入蒸餾水至攪拌成糊狀，并將其放入底部分布有通氣小孔的模具中；

（2）催化劑蜂窩體成型：將步驟（1）所得模具在60℃下恒溫加熱15分鐘；此時混合物中的酸與碳酸氫鈉發生反應生成二氧化碳，使碳基物料內形成蜂窩狀孔隙；

（3）不完全碳化：將步驟（2）恒溫加熱后的模具置于馬弗爐內在250℃下恒溫加熱2h，使碳基材料部分碳化和灰化，即得到蜂窩體碳基固體酸催化劑（具有蜂窩體結構的碳基固體酸催化劑）。

實施例2

（1）基礎物料配制：將碳基材料蔗糖、質量濃度為30%的對甲苯磺酸溶液與碳酸氫鈉按質量比為100︰10︰5進行混合，再加入蒸餾水至攪拌成糊狀，并將其放入底部分布有通氣小孔的模具中；

（2）催化劑蜂窩體成型：將步驟（1）所得模具在100℃下恒溫加20分鐘；此時混合物中的酸與碳酸氫鈉發生反應生成二氧化碳，使碳基物料內形成蜂窩狀孔隙；

（3）不完全碳化：將步驟（2）恒溫加熱后的模具置于馬弗爐內在260℃下恒溫加熱5h，使碳基材料部分碳化和灰化，即得到蜂窩體碳基固體酸催化劑（具有蜂窩體結構的碳基固體酸催化劑）。

實施例3

（1）基礎物料配制：將碳基材料纖維素、質量濃度為30%的硫酸溶液與碳酸氫鈉按質量比為100︰5︰3進行混合，再加入蒸餾水至攪拌成糊狀，并將其放入底部分布有通氣小孔的模具中；

（2）催化劑蜂窩體成型：將步驟（1）所得模具在90℃下恒溫加熱30分鐘；此時混合物中的酸與碳酸氫鈉發生反應生成二氧化碳，使碳基物料內形成蜂窩狀孔隙；

（3）不完全碳化：將步驟（2）恒溫加熱后的模具置于馬弗爐內在250℃下恒溫加熱3h，使碳基材料部分碳化和灰化，即得到蜂窩體碳基固體酸催化劑（具有蜂窩體結構的碳基固體酸催化劑）。

實施例4

（1）基礎物料配制：將碳基材料葡萄糖、質量濃度為25%的對甲苯磺酸溶液與碳酸氫鈉按質量比為100︰6︰2進行混合，再加入蒸餾水至攪拌成糊狀，并將其放入底部分布有通氣小孔的模具中；

（2）催化劑蜂窩體成型：將步驟（1）所得模具在70℃下恒溫加熱20分鐘；此時混合物中的酸與碳酸氫鈉發生反應生成二氧化碳，使碳基物料內形成蜂窩狀孔隙；

（3）不完全碳化：將步驟（2）恒溫加熱后的模具置于馬弗爐內在300℃下恒溫加熱2h，使碳基材料部分碳化和灰化，即得到蜂窩體碳基固體酸催化劑（具有蜂窩體結構的碳基固體酸催化劑）。