[發明專利]一種阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法及其產品

有效

• 申請號: 201210179461.0
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN103451760A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 李曉琳
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料（集團）股份有限公司
• 主分類號: D01F6/80
• 分類號: D01F6/80;C08G69/32
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

將經預處理的阻燃性半芳香族聚酰胺經螺桿擠出機熔融、紡絲、冷卻至室溫、上油，得到初生纖維，然后牽伸，卷繞成型，制得阻燃性半芳香族聚酰胺纖維。

2.根據權利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的預處理的阻燃性半芳香族聚酰胺的處理方法為：將阻燃性半芳香族聚酰胺在真空轉鼓中干燥，干燥溫度為80-130℃，干燥時間為5-36h。

3.根據權利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的阻燃性半芳香族聚酰胺由以下步驟聚合制得：

將對苯二甲酸、脂肪族二元胺、4,4'-二氨基二苯二硫醚、苯甲酸、次亞磷酸鈉和去離子水加入聚合釜中，采用氮氣置換釜內的空氣2~5次，升溫至100~200℃，進行成鹽反應2~10h；升溫使體系壓力增至1.5~3.5MPa后，開始進行保壓，使壓力維持在1.5~3.5MPa，當溫度繼續上升至280~320℃時，開始泄壓至常壓，泄壓時間為30~180min，充氮氣，出料，得到預聚物；將得到的預聚物于70~150℃真空干燥4~24h，然后在固定床反應器中于氮氣氣氛下在220~280℃固相聚合反應3~20h，得到阻燃性半芳香族聚酰胺；

其中：對苯二甲酸、脂肪族二元胺以及4,4'-二氨基二苯二硫醚中總的羧酸基和總的氨基的摩爾量之比為1:1；脂肪族二元胺與4,4'-二氨基二苯二硫醚的摩爾比為范圍為4:1~25:1；苯甲酸的摩爾量為對苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的總摩爾量的0.5~2%；次亞磷酸鈉的重量為對苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的總重量的0.01~2%；去離子水的重量為對苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的總重量的30~70%。

4.根據權利要求3所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的脂肪族二元胺選自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、1,11-十一碳二胺或1,12-二氨基十二烷的一種或一種以上。

5.根據權利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的紡絲控制紡絲溫度為280~340℃，紡絲速度為200~4000m/min。

6.根據權利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的上油其方式采用噴嘴上油。

7.根據權利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的牽伸過程中初生纖維的牽伸倍數為2~6倍。

8.根據權利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于：所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維，其氧指數值為30~40，斷裂強度為3~8cN/dtex，斷裂伸長率為4~20%。

9.權利要求1至8任一所述的方法制備得到的阻燃性半芳香族聚酰胺纖維，其特征在于：該纖維具有以下的重復結構單元：

其中：X和Y為聚合單元數目，4≤X/Y≤25；n為6~14。