[發明專利]一種聚乙二醇/ZnO/Ag納米顆粒復合纖維材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210179207.0
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN102704039A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 丁建寧;李燕;袁寧一
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F8/18;D01D1/02;D01D5/00;D01D10/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及納米材料制備技術領域，特別涉及一種聚乙二醇/ZnO/Ag納米顆粒復合纖維的制備方法，應用于氣敏傳感器領域。

背景技術

近年來，隨著光電技術的發展，器件小型化和薄膜化成為一種趨勢，納米材料以及納米顆粒復合材料在光電子領域所的應用受到科學界的廣泛重視；制備含有無機納米微粒的聚合物納米纖維尤是備受關注，因為這種納米復合物結合了無機納米微粒的獨特性能（如表面原子與內部原子的高比率和量子尺寸作用等）和聚合物納米纖維的優異性能（如非常高的比表面積和在其他材料中高度貫穿能力等），如聚乙烯醇（PVA）/ZnO，PEO/ZnO，PVA/CdTe，PVA/CdSe等。

ZnO是一種直接帶隙的寬禁帶半導體材料，它被廣泛應用于電子、傳感器、介質材料、紫外屏蔽材料、真空熒光顯示器等諸多領域；Ag納米粒子由于其特殊的電子結構和巨大的比表面積使得它在化學反應的催化、表面增強拉曼散射、傳感、生物標記、抗菌等方面有著重要的應用。

靜電紡絲技術是非牛頓流體的高聚物溶液在高壓電場下克服表面張力和粘彈性力，進行拉伸彎曲運動獲得納米到亞微米級纖維的技術；該技術具有設備簡單，生產成本低，使用材料廣泛及比表面積大等優點；目前，國內外已有利用同軸靜電紡絲裝置制備金屬氧化物的報道，但同軸靜電紡裝置較為復雜，溶劑的選擇和紡絲參數的設置都存在難度，而單軸靜電紡則克服了以上不足。

ZnO/Ag復合納米材料可以用做光學性質研究、氣體傳感器材料、抗菌性能研究等；目前報道的ZnO/Ag復合納米材料都是薄膜或納米顆粒，制備方法包括：(1)ZnO納米晶表面還原Ag⁺的方法（制備出ZnO/Ag復合納米顆粒）【徐麗紅等，物理實驗，2011，31(10)】；(2)一步水熱法（以聚乙烯吡咯烷酮為表面活性劑，依次將醋酸鋅和硝酸銀的乙二醇溶液緩慢滴加至乙二醇中，高溫回流一定時間后即得到納米銀粒子包覆的氧化鋅復合顆粒【張國慶等，材料導報，2010，24】；(3)溶劑熱法（利用乙醇、硝酸銀和乙酸鋅發生反應制備出ZnO表面沉積Ag納米顆粒）【陳雙等，化學世界，2011，52(1)】；(4)高分子凝膠法（制備了ZnO/Ag復合納米顆粒）【邵忠寶等，材料研究學報，2005，190(01)：59-63】；(5)光還原沉積法（制備了ZnO/Ag復合納米顆粒）【井立強等，催化學報，2002，23(4)：336-340】；(6)化學沉積法（制備了Ag顆粒沉積在ZnO微球體上，并對其氣敏性能進行了研究）【Guoxing?Zhu等，The?Royal?Society?of?Chemistry?2011】。

發明內容

在背景技術中的制備ZnO/Ag復合納米材料，采用了高分子凝膠法、化學沉積法、溶劑熱法、一步水熱法等，本發明的目的是提供一種聚乙二醇/ZnO/Ag納米顆粒復合纖維材料的制備方法，該方法工藝簡單、成本低，提高了納米顆粒在聚合物溶液中分散性和所得纖維的均勻性，并應用于氣敏傳感器。

本發明的一種聚乙二醇/ZnO/Ag納米顆粒復合纖維材料的制備方法，包括：

一、配制紡絲液

紡絲液中鋅源使用的是鋅鹽，為[Zn(NO₃)₂·6H₂O]；銀源使用的是硝酸銀[AgNO₃]；高分子模板劑采用聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物；溶劑采用無水乙醇和去離子水。

稱取一定量的聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮溶于無水乙醇中，再與經超聲溶解的六水硝酸鋅和硝酸銀的混合水溶液混合，于室溫下磁力攪拌4~10?h，并靜置2~6?h，即形成紡絲液；該紡絲液各組成部分的質量比為：[Zn(NO₃)₂·6H₂O+?AgNO₃]/[PEG+PVP]/無水乙醇/去離子水=4:3:30:10，其中PEG與PVP的質量比為2:1，?AgNO₃與Zn(NO₃)₂·6H₂O的物質的量比為0~0.1：1。

二、制備[PEG+PVP]/[Zn(NO₃)₂+AgNO₃]復合納米纖維