[發明專利]一種七水硫酸亞鐵的提純工藝

無效

• 申請號: 201210178740.5
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102701291A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 曾維興
• 申請（專利權）人: 湖南恒光化工有限公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發明公開了一種七水硫酸亞鐵的提純工藝。屬于化工產品提純

技術領域

技術背景

利用鈦白副產七水硫酸為原料、通過制備一水硫酸亞鐵、超細化、焙燒、二次煅燒等工藝制備氧化鐵紅顏料，七水硫酸亞鐵的純度對氧化鐵紅的顏料性能存在影響。一般鈦白副產七水硫酸亞鐵的含量低于95%以下，要得到顏料性能更佳的氧化鐵鐵紅產品，需要對七水硫酸亞鐵提純處理。

經典的硫酸亞鐵的提純技術是加入氫氧化鈉、或碳酸鈉之類的堿性物質，調整硫酸亞鐵溶液的pH值，將雜質沉淀出來，同時形成可溶性的硫酸鈉鹽。采用濕法制備氧化鐵紅時，可溶的鈉鹽對氧化鐵紅的性能沒有影響，采用干法煅燒會照成不良影響。

對分離雜質后的硫酸亞鐵溶液可以通過重結晶的經典工藝將七水硫酸亞鐵再次結晶析出，如果采用純堿或燒堿中和，形成的硫酸鈉鹽，最終會伴隨著七水硫酸亞鐵結晶析出。

采用干法制備氧化鐵時，七水硫酸亞鐵的提純不宜采用經典的加堿工藝進行提純。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足而提供一種工藝方法簡單、操作方便、制備的七水硫酸亞鐵的純度較高，適合于干法煅燒制備氧化鐵紅產品的七水硫酸亞鐵的提純工藝。

基本的工藝過程為：

本發明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝，包括以下步驟：

第一步：硫酸亞鐵溶液的配制；

將七水硫酸亞鐵粗品加入七水硫酸亞鐵結晶母液，升溫至50-90℃，攪拌溶解，形成飽和的硫酸亞鐵溶液；

第二步：硫酸亞鐵溶液的純化

保持硫酸亞鐵飽和溶液的溫度為？-？℃，向其中加入碳酸亞鐵，調飽和溶液的PH至3.5-4.5，碳酸亞鐵轉變為可溶的硫酸亞鐵，并釋放出二氧化碳，易水解的雜質沉淀析出；離心分離，得到純度較高的硫酸亞鐵溶液；

第三步：濾液的結晶分離

將第二步所得的硫酸亞鐵溶液降溫至5-20℃，硫酸亞鐵冷卻結晶析出七水硫酸亞鐵晶體，離心分離得到高純度七水硫酸亞鐵晶體與七水硫酸亞鐵結晶液。

本發明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝中，所述七水硫酸亞鐵粗品為鈦白副產七水硫酸亞鐵。

本發明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝中，第三步所述七水硫酸亞鐵結晶液返回第一步溶解七水硫酸亞鐵粗品。

本發明一種七水硫酸亞鐵的提純工藝中，所述高純度七水硫酸亞鐵的純度大于99%。

本發明的工藝技術參數確定：

1、七水硫酸亞鐵粗品的溶解

將純度低于95%的七水硫酸亞鐵粗品加入結晶母液中，加熱升溫，將七水硫酸亞鐵溶解，形成硫酸亞鐵的飽和溶液，設計確定飽和溶液的溫度要求控制在50-90℃。

在飽和的硫酸亞鐵溶液中加入碳酸亞鐵調節溶液的酸度，將pH值控制在大于3.5-4.5的酸度，體系中易水解的雜質基本沉淀出來，游離酸基本與碳酸亞鐵完全反應。

2、溶液的過濾；

采用過濾器對飽和的硫酸亞鐵溶液過濾，濾去體系中沉淀物，形成精制的硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵溶液的溫度維持在大于50℃的溫度環境，避免七水硫酸亞鐵過早地結晶析出。

3、精制溶液的結晶析出

將飽和的硫酸亞鐵溶液通過換熱器冷卻降溫，讓體系中的硫酸亞鐵結晶析出，形成高純的七水硫酸亞鐵產品。設計要求七水硫酸亞鐵的結晶溫度低于20℃為宜。

本發明的技術原理簡述于下：

鈦白副產七水硫酸亞鐵中一般含有硫酸氧鈦、硫酸鋁、游離酸等雜質，煅燒后會形成氧化鈦、氧化鋁，夾帶在氧化鐵紅產品，對氧化鐵紅產品造成一定的不良影響。

采用碳酸亞鐵為沉淀劑，加入硫酸亞鐵溶液中，對酸度進行調節，將pH調節到3.5-4.5的酸度，容易水解的硫酸鹽會叫完全的沉淀出來，碳酸亞鐵會形成可溶性的硫酸亞鐵，并放出二氧化碳,體系中無其它離子的帶入。

2H⁺+FeCO₃=Fe²⁺+H₂O+CO₂

對調節酸度后的硫酸亞鐵溶液過濾，對濾去沉淀后的濾液冷卻、結晶、離心分離，得到高純的七水硫酸亞鐵，濾液返回升溫后繼續溶解七水硫酸亞鐵原料。

本發明技術的優越性

本發明是采用碳酸亞鐵為pH調節劑，將硫酸亞鐵中的雜質沉淀出來，本身就形成硫酸亞鐵鹽，沒有二次可溶性的雜質帶入，便于后續的重結晶提純。

本發明的重要意義