[發明專利]從茶葉加工下腳料中制備高純度單體兒茶素的方法

無效

• 申請號: 201210178303.3
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102702163A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李健;王家祥;易建平
• 申請（專利權）人: 廣西濟康生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62;C07G99/00
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 巢雄輝

1.從茶葉加工下腳料中制備高純度單體兒茶素的方法，包括提取茶多酚、分離出兒茶素并進行純化，其特征在于：工藝過程包含：

A.原料粉碎；

B.加水在酸性條件下加入由纖維素酶、蛋白酶和果膠酶組成的復合酶進行酶解；

C.過濾后酶解液用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮和/或干燥，得茶多酚粗品；

D.將濃縮或/和干燥物加水成液體，調節PH5.6～6.5，加入CaCl₂和ZnCl₂混合沉淀劑；

E.濾出的沉淀物以稀鹽酸轉溶后直接經大孔樹脂吸附，水洗后，再乙醇洗脫，濃縮乙醇洗脫液和/或干燥，得茶多酚精品；然后，

F.加水成液體，用大孔樹脂吸附，水洗后再用乙醇水溶液洗脫，分別收集含EGCG，GCG，ECG純度為98%以上的洗脫液；然后，

G.加水使各洗脫液的乙醇濃度為1～10%；然后，

H.再分別用與F同型號的大孔樹脂吸附，用90～99.5%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，冷凍干燥得成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：原料取自：新鮮茶葉、剪枝茶葉、非發酵過的茶葉加工下腳料，粉碎至20～80目。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在B工序加水量為茶葉干重的10～20倍，PH=3～6.5，復合酶組成比例為纖維素酶：蛋白酶：果膠酶=0.1～5：0.1～5：0.1～5，復合酶用量為茶葉干重的0.1～1%，溫度40～65℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在D工序加水量為粗品干重的10～20倍，CaCl₂和ZnCl₂混合沉淀劑的混合比例=1：0.01～99，Ca²⁺和Zn²⁺的量和與溶液中茶多酚的量=0.01～0.05（mol/g）。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在E工序稀鹽酸的濃度為0.1%～10%，水洗的水用量為大孔樹脂體積的1～5倍，乙醇濃度為90%～99.5%。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在F工序加水量為精品干重的2～5倍，水洗的水為去離子水，其用量為大孔樹脂體積的1～5倍，之后乙醇水溶液洗脫的程序為：用1～3倍樹脂體積量的10%乙醇水溶液洗脫——用1～3倍樹脂體積量的20%乙醇水溶液洗脫——用1～3倍樹脂體積量的30%乙醇水溶液洗脫——用1～3倍樹脂體積量的90%～99.5%乙醇洗柱。

7.根據權利要求1、5或6所述的方法，其特征在于：大孔樹脂選自非極性大孔樹脂、弱極性大孔樹脂和氫鍵型大孔吸附樹脂。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：大孔樹脂選自D101、AB-8、DM130、HPD826、ADS-17。