[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于海洋設(shè)施防污的防污劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210177141.1
• 申請(qǐng)日: 2012-05-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102702821A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 安燕;李曉峰;馬聰慧;張公明;張玉良;李文戈;尹衍升;董麗華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海海事大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09D5/16
• 分類(lèi)號(hào): C09D5/16;C09D7/12;C07D213/89
• 代理公司: 上海天翔知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種用于海洋設(shè)施防污的防污劑，其特征在于，所述防污劑為由三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺和金屬離子形成的配合物在溶劑中形成的納米顆粒懸浮液；

配合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

其中，M為金屬離子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于海洋設(shè)施防污的防污劑，其特征在于，所述M為過(guò)渡金屬離子。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于海洋設(shè)施防污的防污劑，其特征在于，所述過(guò)渡金屬離子為銀、銅、鋅離子中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于海洋設(shè)施防污的防污劑，其特征在于，所述溶劑為蒸餾水和DMF的混合溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于海洋設(shè)施防污的防污劑，其特征在于，蒸餾水和DMF的體積比V_水/V_DMF為100/1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于海洋設(shè)施防污的防污劑，其特征在于，所述納米顆粒懸浮液中配合物的濃度為20~50mg/L。

7.一種權(quán)利要求1所述的用于海洋設(shè)施防污的防污劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1）制備三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺：

將吡啶硫酮鈉溶于溶劑中后，與三（2-氯乙基）胺的鹽，在50-100℃下，在堿存在下，反應(yīng)1-4小時(shí)，直至出現(xiàn)沉淀且沉淀的量不再增加為止，停止反應(yīng)，反應(yīng)生成的三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺純化用于下一步反應(yīng)，

反應(yīng)方程式為：

2）制備三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺和金屬離子的配合物：

將步驟1）制備所得的三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺溶于氯仿中，向其中滴加金屬離子的溶液，滴加完畢后繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)2~4小時(shí)，直至出現(xiàn)沉淀且沉淀的量不再增加，停止反應(yīng)，反應(yīng)所得的三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺和金屬離子的配合物經(jīng)純化用于下一步反應(yīng)；

3）制備配合物的納米顆粒懸浮液：

將步驟2）制備得到的配合物溶于溶劑中，超聲30~60分鐘，即得到三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺和金屬離子的配合物的納米顆粒懸浮液。

7、根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，三（2-氯乙基）胺的鹽為三（2-氯乙基）胺鹽酸鹽或三（2-氯乙基）胺硫酸鹽中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述溶劑為甲醇，乙醇或丙醇，異丙醇中的一種或兩種以上的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀，碳酸鈉或碳酸鉀中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，三（2-(N-氧化物-吡啶基-2-硫基）乙基）胺和金屬離子的摩爾比為1:1~2；

11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述金屬離子的溶液為銀離子、銅離子或鋅離子的硝酸鹽、鹽酸鹽、醋酸鹽、高氯酸鹽或三氟甲磺酸鹽的甲醇溶液中的一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述溶劑為蒸餾水和DMF的混合溶液。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，蒸餾水和DMF的體積比V_水/V_DMF為100/1。

14.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中，所述納米顆粒懸浮液中配合物的濃度為20~50mg/L。