[發明專利]用于碳/碳復合材料的超高溫抗氧化涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201210176569.4
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN102674893A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 華云峰;杜繼紅;姬壽長;李爭顯;王寶云;王彥峰
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種用于碳/碳復合材料的超高溫抗氧化涂層，其特征在于，由以下體積百分比的成分組成：ZrB₂?65%～80%，MoSi_2?10%～15%，TiB₂?5%～10%，LuB₆?5%～10%；所述碳/碳復合材料超高溫抗氧化涂層是指該涂層以碳/碳復合材料為基體，在溫度為1800℃～2500℃的條件下具有抗氧化性。

2.根據權利要求1所述的用于碳/碳復合材料的超高溫抗氧化涂層，其特征在于，由以下體積百分比的成分組成：ZrB₂?68%～76%，MoSi_2?12%～14%，TiB₂?6%～9%，LuB₆?6%～9%。

3.根據權利要求2所述的用于碳/碳復合材料的超高溫抗氧化涂層，其特征在于，由以下體積百分比的成分組成：ZrB₂?72%，MoSi_2?13%，TiB₂?7%，LuB₆?8%。

4.一種制備如權利要求1、2或3所述用于碳/碳復合材料的超高溫抗氧化涂層的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將碳/碳復合材料打磨拋光，在介質中超聲波清洗干凈，烘干后放置在電子束物理氣相沉積爐真空室的中部；

步驟二、將靶材ZrB₂、MoSi₂、TiB₂和LuB₆按比例放置在步驟一中所述真空室的底部；

步驟三、采用電子束將步驟一中真空室中部的碳/碳復合材料加熱至1650℃～1800℃；所述真空室的壓力為1.6×10^-2Pa～2.0×10^-2Pa；

步驟四、采用電子束將步驟二中真空室底部的靶材ZrB₂、MoSi₂、TiB₂和LuB₆加熱蒸發以形成氣態的ZrB₂分子、MoSi₂分子、TiB₂分子和LuB₆分子，所述氣態ZrB₂分子、MoSi₂分子、TiB₂分子和LuB₆分子以4μm/min～10μm/min的速率沉積于步驟三中加熱后的碳/碳復合材料表面，形成碳/碳復合材料ZrB₂-MoSi₂-TiB₂-LuB₆涂層；所述真空室的壓力為1.6×10^-2Pa～2.0×10^-2Pa，所述靶材ZrB₂、MoSi₂、TiB₂和LuB₆的蒸發表面至碳/碳復合材料沉積表面的距離為200mm～350mm。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述打磨拋光的過程為：依次使用400號、600號、800號和1200號的水磨砂紙將碳/碳復合材料打磨拋光。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述介質為丙酮、無水乙醇或去離子水。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟三中所述加熱的工藝參數為：電子束的加速電壓為19kV～21kV，電子束的加熱電流為0.9A～1A，電子束的加熱功率為17.1kW～21kW，電子束的束斑直徑為Ф15mm～Ф30mm。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟四中所述加熱蒸發的工藝參數為：電子束的加速電壓為19kV～21kV，電子束的加熱電流為1.5A～3A，電子束的加熱功率為28.5kW～63kW，電子束的束斑直徑為Ф15mm～Ф30mm。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟四中所述碳/碳復合材料ZrB₂-MoSi₂-TiB₂-LuB₆涂層的厚度為150μm～1000μm。