[發明專利]具有多孔結構的石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201210176562.2
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN103449414A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及材料的合成領域，特別涉及一種具有多孔結構的石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎，再次引發碳材料研究熱潮。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。單層石墨烯擁有優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數，并且其理論比表面積高達2630m²/g（A?Peigney,Ch?Laurent,et?al.Carbon,2001,39,507），可用于效應晶體管、電極材料、復合材料、液晶顯示材料、傳感器等。傳統的石墨烯的制備方法仍存在一些不足的地方，難于制備出具有特定形貌的石墨烯。而目前，有研究者提供了多孔石墨烯的制備方法，但是其操作過于復雜，難以控制。

發明內容

鑒于此，有必要提供一種操作簡單且較易控制的制備具有多孔結構的石墨烯的方法。

一種具有多孔結構的石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將氧化石墨、還原劑及造孔劑加入去離子水中，混合均勻，得到混合液；其中，所述氧化石墨、還原劑及造孔劑的質量比為1:（0.1~1）:（0.2~0.5）；

步驟二：將所述混合液加熱到80℃~100℃，發生還原反應，得到石墨烯與所述造孔劑的混合物；及

步驟三：將所述混合物于60℃~80℃下干燥24小時~48小時后，加熱至300℃~400℃，保溫反應3分鐘~5分鐘后，在保護氣環境中，冷卻至室溫，得到所述具有多孔結構的石墨烯。

在其中一個實施例中，步驟一中，所述還原劑為肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀及檸檬酸鈉中的至少一種。

在其中一個實施例中，步驟一中，所述造孔劑為碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。

在其中一個實施例中，步驟一中，所述氧化石墨、所述還原劑、所述造孔劑及所述去離子水的混合方法為超聲混合30分鐘~60分鐘。

在其中一個實施例中，步驟二之后，還包括對所述還原反應后的產物進行過濾和清洗的步驟。

在其中一個實施例中，步驟三中，所述保護氣為氫氣、氬氣及氮氣中的至少一種。

在其中一個實施例中，步驟三中，所述保溫反應后的產物在所述保護氣環境中的冷卻的速率為30℃/min～50℃/min。

上述具有多孔結構的石墨烯的制備方法，還原劑將氧化石墨還原成石墨烯，造孔劑通過在高溫下分解而制備出具有多孔結構的石墨烯，其制備方法簡單，且制備過程中所需的原料來源廣且成本低，反應溫度低，易于控制，從而可實現批量生產。

附圖說明

圖1為一實施方式的具有多孔結構的石墨烯的制備方法流程圖；

圖2為實施例1制備的具有多孔結構的石墨烯的掃描電鏡圖（SEM）。

具體實施方式

下面主要結合附圖及具體實施例對具有多孔結構的石墨烯的制備方法作進一步詳細的說明。

如圖1所示，一實施方式的具有多孔結構的石墨烯的制備方法，包括如步驟：

步驟S1：將氧化石墨、還原劑及造孔劑加入去離子水中，混合均勻，得到混合液。其中，氧化石墨、還原劑及造孔劑的質量比為1:（0.1~1）:（0.2~0.5）。

其中，氧化石墨為常用的氧化石墨。

其中，氧化石墨、還原劑、造孔劑及去離子水的混合方法為超聲混合30分鐘~60分鐘。

其中，還原劑為本領域常用的還原劑，優選為肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀及檸檬酸鈉中的至少一種。還原劑將氧化石墨還原成石墨烯。

其中，造孔劑為本領域常用的造孔劑，優選為碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。造孔劑能夠在高溫下分解，釋放二氧化碳，從而在石墨烯上留下豐富的孔洞，反應式如下：

碳酸氫鈉高溫分解的化學方程式：

碳酸氫鉀高溫分解的化學方程式：

步驟S2：將混合液加熱到80℃~100℃，發生還原反應，得到石墨烯與造孔劑的混合物。

在本實施例中，步驟S2之后，還包括對還原反應后的產物進行過濾和清洗的步驟。通過過濾和清洗，得到更加純凈的石墨烯與造孔劑的混合物。