[發(fā)明專利]一種乙烯基異丁基醚的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210176295.9
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102701920A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅晟;徐林海;汪俊杰;劉建青;張堅(jiān)國;張志德
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C43/16
• 分類號: C07C43/16;C07C41/42
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于乙烯基異丁基醚技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙烯基異丁基醚的提純方法。

背景技術(shù)

乙烯基異丁基醚是無色液體，易聚合，可溶于乙醇和乙醚，極微溶于水，相對密度0.7706，沸點(diǎn)83.3℃，易燃，有刺激性。乙烯基異丁基醚是合成氯醚樹脂的主要原料之一，在氯醚樹脂的生產(chǎn)過程中有著不可替代的作用，也可用作醫(yī)藥合成和化工生產(chǎn)的中間體。

乙烯基異丁基醚是以乙炔與異丁醇為反應(yīng)原料制備的，如中國專利公開號CN1709847A，公開日期2005年12月21日，發(fā)明名稱：乙烯基異丁基醚的連續(xù)合成方法。該申請披露了一種乙烯基異丁基醚的連續(xù)合成方法，它是以乙炔與異丁醇為反應(yīng)原料，在合成塔中進(jìn)行合成反應(yīng)，合成塔中充有50～80％液位的催化劑溶液，乙炔與異丁醇?xì)怏w，從合成塔底經(jīng)噴嘴混合均勻后通入合成塔，塔底的催化劑溶液通過循環(huán)泵連續(xù)不斷地打到塔頂，進(jìn)行循環(huán)，形成的乙炔小氣泡與異丁醇在合成塔內(nèi)接觸后進(jìn)行合成醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)的溫度為：125～150℃，合成塔的反應(yīng)壓力0.3～0.6Mpa，催化劑為含KOH的異丁醇溶液，反應(yīng)生成的乙烯基異丁基醚和未反應(yīng)的乙炔、異丁醇由合成塔塔頂導(dǎo)出，經(jīng)冷凝器后進(jìn)入接收罐，再經(jīng)后處理即可制得成品乙烯基異丁基醚。不足之處是后處理工藝效果較差，難以得到高純度的乙烯基異丁基醚。

現(xiàn)有的連續(xù)化的乙烯基異丁基醚的生產(chǎn)工藝在后期的提純過程中，經(jīng)常遇到異丁醇和乙烯基異丁基醚存在共沸的問題，因此分離困難，現(xiàn)有工藝普遍采用間斷釜式水洗的方法將共沸物中的異丁醇除去，這種提純方法水量消耗極大、生產(chǎn)效率底、操作繁復(fù)、三廢排放大、產(chǎn)品質(zhì)量差，得到的乙烯基異丁基醚的含量在92%左右。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)效率高、三廢排放少的乙烯基異丁基醚的提純方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種乙烯基異丁基醚的提純方法，包括以下步驟：

（1）將質(zhì)量百分濃度為50-90%的乙烯基異丁基醚溶液進(jìn)行減壓精餾，得到以乙烯基異丁基醚為主要成分的餾出液，以異丁醇為主要成分的釜底液，精餾溫度為50~95℃，壓力為10~60kPa；

（2）將上述步驟（1）的餾出液用去離子水進(jìn)行洗滌、分層，得到上層有機(jī)物相和下層水相，分離有機(jī)相即得質(zhì)量百分濃度為97%~99.5%的乙烯基異丁基醚。

進(jìn)一步的：

本發(fā)明中步驟（1）所述的乙烯基異丁基醚溶液的質(zhì)量百分濃度為60-90%。

本發(fā)明中步驟（1）所述的精餾溫度為65~85℃，壓力為20~50kPa。

本發(fā)明中步驟（2）所述去離子水與餾出液中乙烯基異丁基醚的質(zhì)量比為1：2~6，優(yōu)選為1：3~5；洗滌溫度為5~20℃，優(yōu)選為10~15℃。

本發(fā)明中可將上述步驟（2）所述的下層水相進(jìn)行常壓精餾，得到塔頂餾分和塔釜液，精餾溫度為90-120℃，將所述的塔頂餾分作為制備合成乙烯基異丁基醚的催化劑的原料循環(huán)利用，塔釜液作為去離子水洗滌的加料循環(huán)利用。

本發(fā)明利用不同壓力下醇醚共沸組成不同的原理，對質(zhì)量百分濃度為50-90%的乙烯基異丁基醚溶液進(jìn)行減壓精餾，將乙烯基異丁基醚的純度提高至97%左右，再用去離子水進(jìn)行洗滌、分層，除去餾出液中的異丁醇，最后得到97%~99.5%的乙烯基異丁基醚。

減壓精餾的溫度是影響精餾效果的主要因素，溫度太低，會使得到產(chǎn)品的純度達(dá)不到所要求的指標(biāo)，溫度太高，會使產(chǎn)品變色，影響成品質(zhì)量，因此本發(fā)明中精餾溫度為50~95℃，優(yōu)選65~85℃。

壓力對減壓精餾的效果影響也很大，壓力太低，產(chǎn)品氣相冷凝困難，能耗大，壓力太高，產(chǎn)品精餾溫度太高，影響成品色度，從而影響成品質(zhì)量，因此本發(fā)明中減壓精餾的壓力為10~60kPa，優(yōu)選20~50kPa。

用去離子水對減壓精餾的餾出液進(jìn)行洗滌時，去離子水與餾出液中乙烯基異丁基醚的質(zhì)量比是影響洗滌效果的主要因素。洗滌時，去離子水用量越大，洗滌效果越好，洗滌后產(chǎn)品中異丁醇含量越低；但去離子水用量太大，物耗增加，不經(jīng)濟(jì)，且去離子水增加到一定范圍時，洗滌效果增加不明顯。因此本發(fā)明中去離子水與餾出液中乙烯基異丁基醚的質(zhì)量比為1：2~6，優(yōu)選為1：3~5。

用去離子水對減壓精餾的餾出液進(jìn)行洗滌時的溫度對洗滌效果也有影響，溫度太高，產(chǎn)品汽化嚴(yán)重，能耗增加，溫度太低，洗滌效果差，洗滌時間長，因此本發(fā)明中洗滌溫度為5~20℃，優(yōu)選為10~15℃。