[發(fā)明專利]測定物質(zhì)離子強度的方法

有效

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• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102706950A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 吳勇;夏婷婷;吳月芳
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司北京工程分公司
• 主分類號: G01N27/447
• 分類號: G01N27/447
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李丙林;余剛

技術領域

本發(fā)明涉及化學工程技術領域，具體而言，涉及一種測定物質(zhì)離子強度的方法。

背景技術

離子強度是衡量溶液中存在的離子所產(chǎn)生的電場強度的量度，溶液中離子的濃度越大，離子所帶的電荷數(shù)目越多，離子與其他離子之間的作用越強，離子強度越大。當前溶液的離子強度一般是采用電化學傳感器然后通過膜電勢來測定溶液中離子的活度或濃度，當電化學傳感器和待測離子的溶液接觸時，在它的敏感膜和溶液的相界面上產(chǎn)生與該離子活度直接相關的膜電勢。測定離子強度的選擇性電極也稱膜電極，這類電極有一層特殊的電極膜，電極膜對特定的離子具有選擇性響應，電極膜的電位與待測離子含量之間的關系符合能斯特公式。離子選擇性電極具有選擇性好、平衡時間短的特點。

然而，上述測定方法存在一些缺點，主要包括以下五個方面：(1)測定離子強度的選擇性電極往往只針對一種主要離子產(chǎn)生響應，會受到其它離子，如帶有相同或相反電荷離子的干擾；(2)以電勢對離子活度的對數(shù)作圖，可得一條直線。實際上，當活度很低時，由于電極膜物質(zhì)本身的溶解以及離子干擾的影響等，校正曲線明顯彎曲，在采用離子緩沖液時，電極的線性響應范圍可大大擴展，但是這造成外源物質(zhì)的引入，最終造成溶液中離子強度的誤差；(3)理論計算表明，對于一價離子，1毫伏的測量誤差會導致產(chǎn)生±4％的濃度相對誤差。離子價態(tài)增加，誤差也成倍增加，電極在不同濃度范圍具有不同的準確度，因此它較適用于低價態(tài)組分的測定；(4)電極的響應速度是判斷電極能否用于連續(xù)自動分析的重要參數(shù)，膜電極響應較慢，通常從幾秒到幾分鐘，特別是在高濃度條件下，電極達到穩(wěn)定狀態(tài)需要較長時間；(5)高黏度或高分子的溶液使用離子選擇性電極無法及時準確獲得結果。

此外，由于影響離子強度的因素有很多，所以在現(xiàn)有技術的離子強度測量過程中，會有很多對離子強度最終的測量結果產(chǎn)生影響，特別是使用了一些緩沖液用于穩(wěn)定被測體系，因此，要考慮緩沖液成分對離子強度的影響；離子選擇性電極只對一種離子的價態(tài)有較好的響應性，需要考慮離子價態(tài)對離子強度測量的影響；對于電離型的大分子溶液離子強度的測量目前還沒有適用的電極出現(xiàn)；對于高濃度的溶液，被測離子強度需要在一定時間內(nèi)才能獲得較為穩(wěn)定的數(shù)值。因此，為了快速和準確獲得待測液體的離子強度，往往需要經(jīng)過大量實驗，篩選各種實驗條件，造成了時間、人力成本的浪費。所以目前迫切需要出現(xiàn)一種能夠準確、經(jīng)濟有效地測定離子強度的方法。

液液微分散法制備微分散液滴是近幾年出現(xiàn)的一種制備尺寸均一且可控的液滴的有效方法，目前液液微分散法制備的微分散液滴都只是將其應用于物質(zhì)含量的檢測或者用于納米顆粒和微球的制備等方面。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種測定物質(zhì)離子強度的方法，以解決現(xiàn)有技術的離子強度在測定過程中存在的離子強度誤差大、時間長等技術問題。

為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種測定物質(zhì)離子強度的方法，包括以下步驟：通過液液微分散法將待測物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液；將微分散液滴乳液送入電場中測定電泳淌度；以及根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強度。

進一步地，液液微分散法將待測物質(zhì)溶液制備為微分散液滴乳液的步驟包括：將疏水性有機溶劑與親水性有機溶劑按照質(zhì)量百分比1∶1000～6∶1000的比例混合，得到分散性溶劑；將分散性溶劑注入待測物質(zhì)溶液中，攪拌；以及調(diào)節(jié)pH值至6-9的范圍，制得微分散液滴乳液。

進一步地，在將分散性溶劑注入待測物質(zhì)溶液之前還包括對分散性溶劑進行超聲脫氣的步驟。

進一步地，親水性有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、乙腈、甲酸、乙酸和丙酸中的一種或多種；

進一步地，疏水性有機溶劑為己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、環(huán)庚烷、環(huán)辛烷、環(huán)壬烷、環(huán)癸烷、環(huán)十一烷、甲苯、氯仿和乙苯中的一種或多種。

進一步地，根據(jù)電泳淌度的數(shù)值得到微分散液滴乳液的離子強度的步驟包括：將待測物質(zhì)溶液配制成多個已知離子強度的基準微分散液滴乳液；將基準微分散液滴乳液送入電場中測定其電泳淌度的數(shù)值；以及根據(jù)離子強度的數(shù)值及電泳淌度的數(shù)值建立電泳淌度-離子強度線性回歸方程；將待測的微分散液滴乳液送入電場中測定其電泳淌度的數(shù)值，根據(jù)線性回歸方程，測得離子強度。

進一步地，采用酸或堿調(diào)節(jié)pH值，酸為鹽酸、硫酸和硝酸組成的組中的一種或多種；堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。