[發(fā)明專利]一種加巴噴丁的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210175237.4
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN102690207A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳濤;郭海濤;李禎;鄧德忠;鄧德政;王鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北楚陽科技股份有限公司
• 主分類號: C07C229/28
• 分類號: C07C229/28;C07C227/04
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種加巴噴丁的合成方法，其特征在于，步驟如下：

（1）、以1,1-環(huán)己基二乙酸酐為原料與水合肼在溶劑A中-10℃-100℃下進行2-24小時的酰化反應(yīng)得到1,1-環(huán)己基二乙酸單酰肼；

原料1,1-環(huán)己基二乙酸酐和水合肼的摩爾比為1：1-1：10；

所述溶劑A為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙腈、甲苯、二甲苯中的一種或2-7種的任意比例混合物；

所述原料1,1-環(huán)己基二乙酸酐與溶劑A的質(zhì)量比為1:2-1:20；

（2）、在溶劑B中，1,1-環(huán)己基二乙酸單酰肼與亞硝酸鈉在酸的作用下反應(yīng)2-24小時得到1,1-環(huán)己基二乙酸單酰疊氮，反應(yīng)溫度為：-10℃-60℃；

其中，反應(yīng)物1,1-環(huán)己基二乙酸單酰肼和亞硝酸鈉的摩爾比為1：1.05-1：2.0；

所述的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸、三氯乙酸、三氟乙酸中的一種或是2-6種的任意比例混合物；?

所用酸與亞硝酸鈉的摩爾比為：1.1：1-5.0:1；

所述溶劑B為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙腈、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一種或2-9種的任意比例混合物；?

反應(yīng)物1,1-環(huán)己基二乙酸單酰肼與溶劑B的質(zhì)量比為1:2-1:20；

（3）、1,1-環(huán)己基二乙酸單酰疊氮在溶劑C中在40℃-150℃下反應(yīng)1-24小時直接得到目標(biāo)產(chǎn)物加巴噴丁；

所述的溶劑C為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙腈、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、N,N-二甲基乙酰胺中的一種或2-13種的任意比例混合物；?

其中，反應(yīng)物1,1-環(huán)己基二乙酸單酰疊氮與溶劑C的質(zhì)量比為1:2-1:20。