[發明專利]寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法

無效

• 申請號: 201210175097.0
• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102662027A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 涂瑤生;孫冬梅;程學仁;畢曉黎;劉法錦
• 申請（專利權）人: 涂瑤生;孫冬梅;程學仁;畢曉黎;劉法錦
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，具體的說，是一種寬筋藤配方顆粒的薄層鑒別方法，屬于中藥質量檢測技術領域。

背景技術

寬筋藤配方顆粒是防己科植物中華青牛膽的干燥藤莖經加工制成的配方顆粒，味苦，微寒，入肝經，具有舒筋活絡，祛風止痛之功效，主要用于風濕痹痛，筋脈拘攣，屈伸不利，跌打損傷。與傳統的中藥煎劑相比，其具有免煎易服，易儲存，攜帶方便等優點。《中國藥典》2010年版一部并未收載寬筋藤藥材品種，而中藥配方顆粒經過系列工序的加工后已不具藥材的外形特征，性狀鑒別亦明顯不適用于中藥配方顆粒。薄層色譜法操作簡單，方便，適用于中藥材及各種中藥制劑的定性鑒別。

發明內容

本發明的目的是建立一種檢測方法簡單，檢測結果可靠的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法。

本發明的技術方案是這樣的：該方法依次包括下述步驟，1）取本品粉末0.5g，加溶劑25～35ml，回流25～35分鐘，濾過，收集濾液，蒸干溶劑，殘渣加水20ml溶解，每次加入15～25ml乙酸乙酯提取2次，合并提取液，蒸干乙酸乙酯，殘渣加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液；2）另取寬筋藤對照藥材5g，加水45～55ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加溶劑25～35ml，同法制成對照藥材溶液；3）照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈下檢視；4）供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的藍色、綠色熒光斑點。

上述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其中，所述的溶劑為甲醇。

上述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其中，所述的甲苯與乙酸乙酯與甲酸的質量比為：7.5:2.5:0.25。

上述的寬筋藤配方顆粒的薄層色譜鑒別方法，其中，所述的紫外光燈的波長為365nm。

與現有技術相比，本發明的優點在于方法簡單、準確，彌補了寬筋藤配方顆粒薄層鑒別的空白，對提高寬筋藤配方顆粒的質量控制、保證產品質量具有重大意義；同時，對臨床用藥的有效性與安全性具有重要指導意義。

附圖說明

圖1是本發明的寬筋藤配方顆粒薄層色譜圖；

其中：對照藥材試驗薄層色譜圖A；供試品第一次試驗薄層色譜B圖；供試品第二次試驗薄層色譜圖C；供試品第三次試驗薄層色譜圖D；供試品第四次試驗薄層色譜圖E；供試品第五次試驗薄層色譜圖F；點樣點1；藍色點2；綠色點3。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何人在本發明的權利要求范圍內做出的任何非實質性的改動，仍在本發明的權利要求保護范圍內。

取本品粉末0.5g，加甲醇30ml，回流30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加水20ml使溶解，每次加入乙酸乙酯20ml振搖提取2次，合并乙酸乙酯提取液，水浴蒸干乙酸乙酯，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取寬筋藤對照藥材5g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加甲醇30ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，檢測供試品重復五次，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7.5:2.5:0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視,檢測結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的藍色、綠色熒光斑點；具體參閱圖1，對照藥材試驗薄層色譜圖A；供試品第一次試驗薄層色譜圖B；供試品第二次試驗薄層色譜圖C；供試品第三次試驗薄層色譜圖D；供試品第四次試驗薄層色譜圖E；供試品第五次試驗薄層色譜圖F；點樣點1；藍色點2；綠色點3。

本發明的方法簡單、準確，彌補了寬筋藤配方顆粒薄層鑒別的空白，對保證和提高產品質量具有重大意義；同時，對臨床用藥的有效性與安全性具有重要指導意義。