[發(fā)明專利]3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210174572.2 | 申請日： | 2012-05-30 |
| 公開（公告）號： | CN103449972A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發(fā)明（設計）人： | J·A·拉索莫 | 申請（專利權(quán)）人： | 國際香料和香精公司 |
| 主分類號： | C07C33/12 | 分類號： | C07C33/12;C07C29/38 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 樊云飛 |
| 地址： | 美國*** | 國省代碼： | 美國;US |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 環(huán)戊 烯基 及其 制備 方法 | ||
1.一種制備3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇的方法，其包括以下步驟：
(i)將甲乙酮和龍腦烯醛反應，以得到3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-3-烯-2-酮；
(ii)在相轉(zhuǎn)移催化劑存在的條件下將步驟(i)得到的3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-3-烯-2-酮與甲基氯反應，以得到3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮；和
(iii)將步驟(ii)得到的3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮還原，從而得到3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-醇。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(i)在0-50℃溫度條件下進行。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述溫度是25-30℃。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑選自季銨氯化物336、氫氧化四丁基銨、碘化四丁基銨、溴化十六烷基三甲基銨和溴化十八烷基三甲基銨。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(iii)在仲丁醇和三仲丁氧基鋁的存在下進行。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其包括進一步將3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-環(huán)戊-3-烯基)-戊-4-烯-2-酮與硼氫化鈉反應的附加步驟。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述附加步驟在85℃的溫度條件下進行。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括清洗和純化的步驟。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述清洗步驟包括用乙酸清洗。
10.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述純化步驟包括蒸餾。
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