[發明專利]一種用于可逆加成斷裂鏈轉移聚合的高效鏈轉移劑三硫酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210173807.6
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN102690217A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 杜建忠;路航
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C07C329/00
• 分類號: C07C329/00;C08F2/38
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種用于可逆加成斷裂鏈轉移聚合的高效鏈轉移劑三硫酯的制備方法，其特征在于所述三硫酯的化學式為C₁₇H₃₂O₂S₃，具體步驟如下：

在圓底燒瓶中加入磷酸鉀、溶劑和二硫化碳，反應1~3h；加入十二碳硫醇發生加成反應，反應時間為1~3h；最后加入2-溴異丁酸發生酯化反應，反應進行13~24h；反應后的溶劑經減壓蒸餾去除，經溶解、萃取、洗滌得到亮黃色的三硫酯；其中：磷酸鉀和二硫化碳的質量比為1:（1~3），十二碳硫醇與二硫化碳的質量比為1:（1~3），2-溴異丁酸與二硫化碳的質量比為1:（1~3)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述溶劑均為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、甲醇、丙酮、二甲亞砜或二甲基甲酰胺中的一至幾種。