[發(fā)明專利]一種聚丙烯腈原絲紡絲噴絲板的清洗方法

有效

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• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN103451748A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐陽琴;陳友汜;馬洪波;莫高明;黃顯雯;楊建行
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: D01D4/04
• 分類號: D01D4/04
• 代理公司: 上海一平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266
• 代理人: 祝蓮君;雷芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚丙烯腈原絲紡絲機(jī)件維護(hù)處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚丙烯腈原絲紡絲噴絲板的清洗方法。

背景技術(shù)

碳纖維具有低密度、高比強(qiáng)度、高比模量、耐高溫和耐腐蝕等眾多優(yōu)異性能，已在航空航天、國防軍工以及民用工業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。按原料路線，碳纖維可分為聚丙烯腈(PAN)基、瀝青基和粘膠基三大類型。其中，PAN基碳纖維因其生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)成本較低和力學(xué)性能優(yōu)良的特點(diǎn)，已成為發(fā)展最快、產(chǎn)量最高、品種最多以及應(yīng)用最廣的一種碳纖維。

眾所周知，優(yōu)質(zhì)PAN原絲是制備高性能PAN基碳纖維的前提。只有采用穩(wěn)定的高性能的PAN原絲才能制得穩(wěn)定的高性能的PAN基碳纖維。PAN原絲不但影響碳纖維的性能，還決定碳纖維的成本。在碳纖維的制造成本中，PAN原絲一般占到50%以上。按照所采用的溶劑種類，PAN原絲生產(chǎn)技術(shù)可以劃分為不同的溶劑路線。常用的溶劑有二甲基亞砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAc）、硫氰化鈉水溶液（NaSCN）、氯化鋅水溶液（ZnCl₂）和硝酸（HNO₃）。其中，DMSO路線在國內(nèi)外應(yīng)用最為廣泛，而HNO₃路線因其嚴(yán)重的腐蝕問題已被逐漸淘汰。

PAN原絲主要有兩種紡絲方法，即濕法紡絲和干噴濕紡。前者是紡絲液從噴絲孔擠出后直接進(jìn)入凝固浴，一般采用固含量和粘度較低的紡絲液，噴絲板的孔徑大多為50～75μm；而后者是紡絲液從噴絲孔擠出后先經(jīng)過一段空氣層，然后才進(jìn)入凝固浴，一般采用固含量和粘度較高的紡絲液，噴絲板的孔徑大多為100～200μm。（賀福.碳纖維及其應(yīng)用技術(shù),化學(xué)工業(yè)出版社,2004.）

無論采用哪種溶劑路線和紡絲方法，噴絲板都是必不可少的核心部件。PAN原絲作為一種極其精細(xì)的化學(xué)纖維產(chǎn)品，不但要求噴絲板的加工精度要高，而且還要求噴絲板在每次使用前都必須經(jīng)過嚴(yán)格地清洗。在紡絲過程中，一些凝膠、雜質(zhì)會(huì)聚集在噴絲板上，造成一些噴絲孔被堵塞，因此，必須對其進(jìn)行周期性更換和清洗，否則會(huì)極大地影響PAN原絲的質(zhì)量。噴絲板未清洗干凈是導(dǎo)致PAN原絲纖度不勻與毛絲增多的一個(gè)重要原因（歐陽琴等.聚丙烯腈原絲中毛絲的結(jié)構(gòu)與性能研究,高科技纖維與應(yīng)用,2011,36(4):12-16.）。

噴絲板的清洗方法有多種，如鹽浴法、煅燒法、真空-高溫分解法、溶劑清洗法、流化床清洗法和超聲清洗法等（陳文杰,噴絲板的清洗方法,合成纖維,1982,5,47-48.）。

但是，由于PAN聚合物具有很強(qiáng)的極性和很高的內(nèi)聚能，導(dǎo)致其溶解性能很差，僅能溶解于少數(shù)強(qiáng)極性的溶劑中。而且，PAN聚合物在高溫分解時(shí)會(huì)發(fā)生炭化，轉(zhuǎn)變?yōu)閯傆驳臒峤馓肌，F(xiàn)有的清洗方法，不是清洗時(shí)間太長，就是很難到達(dá)理想的清洗效果。

因此，研發(fā)一種快速、便捷、高效的清洗方法仍然十分重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的聚丙烯腈原絲紡絲噴絲板清洗方法的不足，提供一種新的能夠有效縮短噴絲板的清洗時(shí)間、提高噴絲板的清洗效果的聚丙烯腈原絲紡絲噴絲板清洗方法。

在本發(fā)明第一方面中，提供了一種聚丙烯腈原絲紡絲噴絲板的清洗方法，包括步驟：用添加有無機(jī)顆粒的硝酸，對噴絲板進(jìn)行超聲清洗處理。

在另一優(yōu)選例中，所述的無機(jī)顆粒為超細(xì)無機(jī)顆粒。

在另一優(yōu)選例中，按硝酸的重量計(jì)算，所述無機(jī)顆粒的添加量為0.1～10wt%。

在另一優(yōu)選例中，所述無機(jī)顆粒包括二氧化硅（SiO₂）。

在另一優(yōu)選例中，所述的二氧化硅包括粒徑為0.1～10μm的二氧化硅。

在另一優(yōu)選例中，所述硝酸為濃度為50～70wt%的硝酸。

在另一優(yōu)選例中，所述的超聲在為20～80°C下進(jìn)行。

在另一優(yōu)選例中，在所述步驟之前包括預(yù)清洗步驟：將噴絲板浸在有機(jī)溶劑中進(jìn)行超聲清洗處理。

在另一優(yōu)選例中，所述的有機(jī)溶劑選自下組：二甲基亞砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAc）、或其組合。

在另一優(yōu)選例中，所述預(yù)清洗步驟中，超聲在50～100°C下進(jìn)行。

在另一優(yōu)選例中，在所述步驟之后包括后續(xù)清洗步驟：

(1)用添加洗滌劑的水，對經(jīng)前一步驟處理的噴絲板進(jìn)行超聲清洗處理；

(2)用水對經(jīng)前一步驟處理的噴絲板進(jìn)行超聲清洗處理，從而得到經(jīng)清洗的噴絲板。

在另一優(yōu)選例中，所述的水為蒸餾水或去離子水。

在另一優(yōu)選例中，所述后續(xù)清洗步驟中，超聲在30～100°C下進(jìn)行。