[發(fā)明專利]1，2，5，6-二-異亞丙基-3-O-芐基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210173678.0
• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102690303A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江成真;王武寶;張文岺;劉頂;趙志東;鄭夫江
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/00
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.2，5，6-二-異亞丙基-3-O-芐基-α-D-呋喃葡萄糖苷的制備方法，其特征在于，依次按照下述步驟制備而成：

(1)向反應(yīng)釜中加入部分N，N-二甲基甲酰胺及氫化鈉；

(2)將雙丙酮-D-葡萄糖完全溶解于剩余的N，N-二甲基甲酰胺中，制得混合液；

(3)將步驟(2)中制得的混合液，于50℃以下滴加到反應(yīng)釜中，混合均勻；

(4)向反應(yīng)釜中滴加芐基氯，反應(yīng)5～24小時；

(5)對反應(yīng)產(chǎn)物萃取、清洗、干燥、減壓蒸餾，制得1，2，5，6-二-異亞丙基-3-O-芐基-α-D-呋喃葡萄糖苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述部分N，N-二甲基甲酰胺為N，N-二甲基甲酰胺總重量的50～55％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫化鈉為以重量百分含量為20％～60％分散在礦物油中的氫化鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述反應(yīng)的溫度為45℃～50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述反應(yīng)釜內(nèi)為惰性氣體氣氛；所述惰性氣體氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述萃取的萃取劑為乙酸乙酯；所述清洗為以10％～20％的氯化鈉溶液反復(fù)清洗反應(yīng)產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，以硫酸鈉粉末，于室溫下干燥反應(yīng)產(chǎn)物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述減壓蒸餾的溫度為45～50℃、壓力為-0.095MPa～-0.090MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述1，2，5，6-二-異亞丙基-3-O-芐基-α-D-呋喃葡萄糖苷由下述重量份的各成分制備而成：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述1，2，5，6-二-異亞丙基-3-O-芐基-α-D-呋喃葡萄糖苷由下述重量份的各成分制備而成：