[發(fā)明專利]一種五氟苯酚的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102718635A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設計）人: 何人寶;邵鴻鳴;金逸中;羅軍輝
• 申請（專利權）人: 浙江永太科技股份有限公司
• 主分類號: C07C39/27
• 分類號: C07C39/27;C07C37/60
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種五氟苯酚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯與鋰化劑反應得到式（II）的五氟鋰苯；

（2）式（II）的五氟鋰苯與硼酸三烷基酯酯化反應，再在酸性條件下水解反應得到式（III）的五氟苯硼酸；

（3）式（III）的五氟苯硼酸在氧化劑的作用下進行氧化反應得到式（IV）的五氟苯酚；

式（I）、式（II）、式（III）和式（IV）的結構式如下所示：

??????????????

（Ⅰ）??????????????（Ⅱ）??????????????（Ⅲ）?????????????（Ⅳ）

其中式（1）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯的取代基X選自H、Cl、Br或I，優(yōu)選X為H；

步驟（1）中所述的鋰化劑選自RLi，R為碳原子數為1-5的烷基，RLi優(yōu)選正丁基鋰；

步驟（2）中所述的硼酸三烷基酯選自硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三丁酯；

步驟（3）中所述的氧化劑選自過氧化氫、甲基過氧化氫、叔丁基過氧化氫或過氧化二叔丁基，優(yōu)選過氧化氫。

2.根據權利要求1所述的方法，其中步驟（1）在溶劑的存在下進行，所述溶劑選自乙醚、丙醚、四氫呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一種或幾種混合物，優(yōu)選四氫呋喃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）、步驟（2）和步驟（3）在溶劑的存在下進行一鍋化反應，所述的溶劑選自乙醚、丙醚、四氫呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一種或幾種混合物，優(yōu)選四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯與鋰化劑的摩爾比為1：（0.5~3.0），優(yōu)選1：（0.8～1.5）。

5.根據權利要求1-4中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于步驟（2）中提供酸性條件的酸為鹽酸、硫酸或乙酸，優(yōu)選鹽酸。

6.根據權利要求1-4中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于步驟（1）的反應溫度為-100～-10℃，優(yōu)選-85～-50℃。

7.根據權利要求1-4中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于步驟（2）所述硼酸三烷基酯的添加量以式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯在步驟（1）中的添加量為基準，且硼酸三烷基酯與步驟（1）中添加的式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯的摩爾比為（0.5～3.0）：1，優(yōu)選(1.0～2.0)：1；步驟（2）中的酯化反應溫度為-100～-10℃，優(yōu)選-80～-60℃。

8.根據權利要求1-4中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于步驟（2）所述的硼酸三烷基酯為硼酸三甲酯。

9.根據權利要求1-4中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于步驟（2）在酸性條件發(fā)生水解反應，提供酸性條件的酸為鹽酸、硫酸或乙酸，優(yōu)選鹽酸，步驟（2）中酸的添加量以式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯在步驟（1）中的添加量為基準，且酸與步驟（1）中添加的式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯的摩爾比為（0.8~3.0）：1，優(yōu)選(1.0~2.0)：1；步驟（2）中的水解反應溫度為-10～30℃，優(yōu)選10~20℃。

10.根據權利要求1-4中任意一項權利要求所述的方法，其特征在于，步驟（3）中氧化劑的添加量以式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯的在步驟（1）中的添加量為基準，且氧化劑與步驟（1）中添加的式（I）的2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯的摩爾比為（0.8~4.0）：1，優(yōu)選（1.5～3.0）：1；步驟（3）的反應溫度為-10～40℃，優(yōu)選0~20℃。