[發明專利]一種硝基乳清酸的制備方法

有效

• 申請號: 201210173667.2
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102702114A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 蔣富國;戴煒鍔;趙宸良;李勁;徐堅勇
• 申請（專利權）人: 浙江海正化工股份有限公司
• 主分類號: C07D239/557
• 分類號: C07D239/557
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識產權代理有限責任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨

1.一種硝基乳清酸的制備方法，其特征在于通過6-甲基脲嘧啶（I）的硝化反應和后續的5-硝基-6-甲基脲嘧啶（II）的氧化反應獲得硝基乳清酸（III），

所述的硝化反應是在50-80℃的溫度下，在特定的有機溶劑和催化劑存在下，用濃硝酸將6-甲基脲嘧啶（I）硝化為5-硝基-6-甲基脲嘧啶（II）；

所述的氧化反應是在50-80℃的溫度下，在特定的有機溶劑和催化劑存在下，將5-硝基-6-甲基脲嘧啶（II）氧化為硝基乳清酸（III）；

其中，所述的有機溶劑選自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、正戊烷、正己烷或正庚烷其中至少一種；

其中，所述的催化劑為一種酸。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于6-甲基脲嘧啶的硝化反應和后續的氧化反應是在同一體系中同時進行的。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于在6-甲基脲嘧啶的硝化反應和后續的氧化反應中，濃硝酸是逐滴加入到含有6-甲基脲嘧啶和特定有機溶劑以及催化劑的混合物中的，滴加完畢后，在50-80℃的溫度下回流攪拌30-60小時，反應完成后停止加熱，向體系內加入水，保持體系溫度不超過35℃，分層，水層冷卻至1-5℃，在此溫度保持3小時后抽濾，干燥，得到產物。

4.按照權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于6-甲基脲嘧啶的硝化反應和后續的氧化反應是在55℃的溫度下進行的。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于6-甲基脲嘧啶與濃硝酸的摩爾比為1∶5-14，優選的，6-甲基脲嘧啶與濃硝酸的摩爾比為1∶12。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑為濃硫酸。

7.按照權利要求6所述的方法，其特征在于6-甲基脲嘧啶與濃硫酸的摩爾比為1∶0.3-3。

8.按照權利要求6所述的方法，其特征在于濃硫酸和濃硝酸的摩爾比為1∶3至1∶40。

9.按照權利要求8所述的方法，其特征在于濃硫酸和濃硝酸的摩爾比為1∶7.7。

10.按照權利要求1所述的方法，其特征在于6-甲基脲嘧啶與有機溶劑的摩爾比為1∶1-30，優選的，6-甲基脲嘧啶與有機溶劑的摩爾比為1∶17.7。