[發(fā)明專利]一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102709565A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 裴德成;李博
• 申請（專利權(quán)）人: 力芯（青島）新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：利用高能球磨法增強硅粉和納米鋁粉的機體界面結(jié)合，形成合金材料，經(jīng)酸刻蝕制備多孔狀硅材料，再與石墨微粉進行球磨復(fù)合，最終經(jīng)碳包覆后制得多孔狀硅碳復(fù)合負極材料，所述方法包括以下步驟：

A、硅粉與納米鋁粉按一定比例以300~500?r/min轉(zhuǎn)速球磨混合6~12?h；

B、將步驟A中制得的復(fù)合材料浸沒到濃度為2.0~3.0?mol/L鹽酸中，鹽酸相對完全將鋁反應(yīng)掉的用量多加入20%~30%，在反應(yīng)釜中攪拌1.5~2?h，過濾后用去離子水清洗至pH大于等于5，于90℃~110?℃下烘干，制得多孔狀硅材料；

C、將包覆用的無定型碳前軀體用溶劑溶解，加入步驟B制得的多孔狀硅材料和中位徑為6~14?μm的球形石墨，在惰性氣體的保護下密封在行星式或軸承式球磨罐中以400~600?r/min轉(zhuǎn)速或在振動式球磨機中以5~20Hz的振動頻率球磨10~16?h，得到混合漿料；

D、在90~110?℃條件下，對混合漿料進行干燥，冷卻到室溫得到多孔狀硅碳復(fù)合材料前軀體；

E、將步驟D中的前軀體放入有惰性氣體保護的碳化爐中，以5~8?℃/min升溫速率升至850~1150?℃，碳化處理3~8?h，冷卻至室溫經(jīng)粉碎后制得多孔狀硅碳復(fù)合負極材料；

F、重復(fù)C、D、E操作步驟一次，其中無定型碳前軀體分兩次加入，前后加入質(zhì)量比例為1∶2~1∶0.6。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述硅粉占原料總質(zhì)量的5%~12%、石墨為48%~55%，其余為無定型碳前軀體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述納米鋁粉的中位徑為30~60?nm，所述硅粉的中位徑為1~3?μm，其球磨質(zhì)量比為1∶3~1∶1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述的硅碳復(fù)合負極材料中的活性硅表面為多孔結(jié)構(gòu)，表面分布孔徑為10~80?nm，中位徑為0.5~1.0?μm，顆粒表面孔徑分布數(shù)為3.0×10¹⁰~1.2×10¹¹/cm²。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述高能球磨機為行星式球磨機、振動球磨機、軸承球磨機的一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述無定型碳前軀體為瀝青、檸檬酸、PVA、蔗糖一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑為體積比為1∶1的四氫呋喃與丙酮的混合溶液、無水乙醇、去離子水的一種或幾種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池多孔狀硅碳復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于：所述的硅碳復(fù)合負極材料其中位徑為16~24?μm，振實密度為0.95~1.20?g/cm³，比表面積為1.0~2.5?m²/g。