[發(fā)明專利]利用離子液體在鈦基上制備碳硼氮摻雜雙管二氧化鈦納米管陣列的方法及其應用

有效

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• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102703952A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 張延宗;熊曉燕;劉燕;丁小惠;周帷;楊剛;沈飛;張小洪;鄧仕槐;藺麗麗;肖鴻;彭宏;漆輝;李遠偉;李黎
• 申請（專利權）人: 四川農(nóng)業(yè)大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于新材料及其制備技術領域，涉及一種利用離子液體在鈦基底上制備原位生長高度有序的碳硼氮摻雜雙管TiO₂納米管陣列的方法及其應用。

背景技術

TiO₂作為一種價廉、化學性質(zhì)穩(wěn)定的光催化劑在有機污染物，特別是難降解的持久性有機污染物的去除方面一直是國內(nèi)外學者研究的熱點。但其光催化效率仍不盡人意，主要原因是TiO₂的禁帶寬，不能充分利用太陽光，量子效率低，以及在實際使用中難分離、回收，不利于催化劑的再利用等問題。與TiO₂納米粉體相比，TiO₂納米管陣列結(jié)構具有更優(yōu)良的光敏、氣敏和光電等性能，從根本上解決了粉體TiO₂需要載體固定及可能帶來二次污染等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種利用離子液體在鈦基上制備碳硼氮摻雜雙管二氧化鈦納米管陣列的方法。可望在光催化、光電催化有機污染物方面獲得廣泛應用。

碳硼氮摻雜雙管二氧化鈦納米管陣列的制備方法，具體包括如下步驟：

(1)將鈦含量為98-99.9％的純鈦片切割成(1-10)cm×(1-10)cm的片狀，打磨至表面無刮痕，再分別在丙酮、乙醇和蒸餾水中超聲清洗10-20min，干燥，備用。

(2)用處理后的純鈦片作為陽極，鉑絲、鉑片或石墨棒作為陰極，平行立放于反應器中，調(diào)節(jié)兩電極的間距在1-6cm在反應器中加入含離子液體的有機電解液，電解液的量應使純鈦片高度的50-80％浸在電解液中，用銅線作為導線連在直流穩(wěn)壓電源上，調(diào)節(jié)電壓為10-100V，開始反應，10min-180min后，終止反應；陽極氧化過程一直對電解液進行超聲分散，超聲頻率為40kHz，超聲功率為200-800W。

(3)將反應后的鈦片放入馬弗爐中，于400℃-600℃下煅燒1-3h，自然冷卻，即得到在純鈦片上原位生長的碳硼氮摻雜雙管二氧化鈦納米管陣列。

具體地，步驟(2)所述的有機電解液為有機溶劑和水的混合溶液，以體積比配制含0-50vol％蒸餾水的有機電解液，其中有機溶劑包括乙二醇、丙三醇、二甲亞砜、二甲基甲酰胺；以此有機電解液為基礎電解液按質(zhì)量比配制含離子液體0.2-3wt％的有機電解液，其中離子液體包括咪唑型、吡啶型、吡咯烷型、季銨型、季膦型四氟硼酸鹽和六氟磷酸鹽離子液體。

作為本發(fā)明的目的之二，使用本發(fā)明所提出的碳硼氮摻雜雙管二氧化鈦納米管陣列光催化或光電催化降解有機污染物。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用的是高純度鈦片，操作簡便，影響因素易控制，耗時短。含離子液體的有機電解液制備的TiO₂納米管陣列定向生長，高度有序排列，納米管具有雙層管結(jié)構，具有較單層管結(jié)構的納米管比表面積更大；本發(fā)明制備的TiO₂納米管陣列除具有良好光電特性外，還能更有效地吸收可見光，拓寬可見光的響應范圍，進一步提高TiO₂納米管陣列的光催化和光電催化性能。

本發(fā)明采用離子液體和有機溶液為電解液，利用陽極氧化法在鈦片表面自組裝合成高度有序的碳硼氮摻雜雙管TiO₂納米管陣列，由于鈦基TiO₂納米管陣列高度有序的定向生長結(jié)構，更大的比表面積，光生電子可在陣列結(jié)構中傳遞，降低光生電子-空穴的復合率，從而提高光催化效率，是一種理想、穩(wěn)定的三維結(jié)構的納米材料。本發(fā)明的碳硼氮摻雜雙管TiO2納米管陣列的制備方法簡單，成本低。

具體實施方式

以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例1

(1)將鈦含量為98-99.9％的純鈦片切割成1cm×1cm，先用砂紙打磨拋光純鈦片表面至無明顯刮痕，然后分別用丙酮、乙醇和蒸餾水超聲清洗10min，干燥，備用。