[發明專利]一種水熱法制備納米氧化鋅組裝棉纖的方法

無效

• 申請號: 201210171547.9
• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN102691205A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 安冬敏;李釅;鄒云玲;李國柱
• 申請（專利權）人: 中國民航大學
• 主分類號: D06M11/65
• 分類號: D06M11/65;D06M13/328;D06M101/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種納米氧化鋅組裝棉纖的方法，特別涉及一種利用二次水熱法制備具有優良抗紫外性和耐水洗性的棉纖的方法。

背景技術

近年來，由于工業的快速發展，致使大氣層中的臭氧層遭到破壞，導致紫外線輻射增加。有專家認為，過量的紫外線輻射引起包括皮膚病和皮膚癌等疾病。因此，對紡織品進行防紫外線整理已成為重要課題。棉織物是紫外線最易透過的面料之一，而棉織物又是經常用的夏季面料，所以在純棉織物上進行抗紫外處理很有必要。

目前用于織物抗紫外處理的納米材料種類很多，但最常用的是納米氧化鋅和納米二氧化鈦。納米氧化鋅粒子抗紫外線性能好，對紫外線屏蔽的波段范圍大，并有抗菌、防霉和消臭的功能，性價比高，是理想的紫外線屏蔽劑。王浩等采用低聚丙烯酸鈉和水溶性鈦酸酯偶聯劑對納米氧化鋅進行表面修飾改性，得到穩定性較好的納米分散體系；再將該分散液經過浸、軋、烘整理工藝制得納米氧化鋅基棉織物；汪青等采用溶膠-凝膠技術制備TiO₂-ZnO水溶膠，通過浸軋、烘干、焙烘等工序對純棉織物進行整理；任瑋采用溶膠-凝膠法制備了納米TiO₂功能整理劑，采用該整理劑通過浸-軋工藝處理織物，研究其對純棉織物的抗紫外線和抗菌性能影響。余愛萍等選擇合適的硅烷偶聯劑對納米ZnO進行預處理，然后添加少量的增稠劑和分散劑配制成整理液，對織物進行后整理，來制備抗紫外性棉織物。專利CN101798750A中先用少量的分散劑、納米硅基氧化物和合成乳膠得到納米硅基氧化物分散液，然后將棉織物放入上述分散液中浸軋后，經烘干和焙烘制得具有抗紫外性能的織物。專利CN101718034A將Ce(NO₃)·6H₂O溶液，甲苯，油酸和叔丁胺一次加入容器中，先制得納米紫外屏蔽劑，然后將織物浸漬在上述屏蔽劑的溶液中，取出烘干即可制備高性能抗紫外織物。以上已報道的幾種方法均是先制備出無機納米粉體的穩定分散液，然后再對棉纖進行處理得到了抗紫外織物。但由于納米粉體制備的條件較為苛刻，并且后處理工藝復雜，因此難以達到大規模生產的原因。其次，由于納米材料較小，比表面積大，在對產品進行烘干時，極易在織物內發生無機納米粉體的二次團聚，會降低納米材料的抗紫外性能。因此這種先制備納米粉體的穩定分散液，再對織物進行后處理的方式在織物的實際生產中仍面臨極大挑戰。

因此，為了解決上述問題，我們首先采用已配置好的鋅鹽溶液對棉纖進行浸泡，然后采用低溫水熱法在棉纖表面和內部空腔直接合成納米ZnO粒子。這種方法解決了傳統方法中存在的納米粒子的二次團聚問題，簡化了實驗工藝，因此具有良好的發展前景。此外，處理棉纖的生長液可以回收，調整硝酸鋅和六次甲基四胺的濃度后，返回處理棉纖工序再利用，降低了成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單的制備具有耐水洗性和抗紫外性能的棉纖的制備方法。

本發明包括以下三個步驟：

(1)棉花的預處理

先將原棉花浸漬在5～30wt.％的NaOH溶液中，并將此溶液轉移至反應釜中，在60～150℃下反應2h，然后水洗至中性，將其吹干，作為反應棉。

(2)一次水熱法制備ZnO初組裝的棉纖維

取相同體積的0.004mol/L的Zn(NO₃)₂溶液和六次甲基四胺溶液，在攪拌條件下，將Zn(NO₃)₂溶液逐滴滴入六次甲基四胺溶液中，形成氧化鋅的生長液，然后將(1)中得到的反應棉放入到上述生長液中，先在真空條件下浸漬1～3h，然后再超聲處理，最后將此棉纖溶液轉移至反應釜中于60～100℃下處理2h，將此ZnO組裝的棉纖用蒸餾水沖洗干凈，待用。

(3)二次水熱法制備ZnO組裝棉纖維

將(2)中得到的棉纖浸漬在新配制的生長液中，此生長液中含Zn(NO₃)₂·6H₂O?74～1048mg，六次甲基四胺的質量為35～525mg，將棉纖分散均勻后轉移至反應釜中于60～100℃下處理6～10h，反應完成后用蒸餾水反復超聲沖洗得到的棉纖，干燥得到納米ZnO組裝的棉纖，將制得的組裝棉纖置于紫外分光光度計，進行紫外測試，透光率T％＝I_t/I_o*100％，T為透光率，I_t為透過光強度，I_o為入射光強度。

上述過程發生的反應方程式為：