[發明專利]一種玻璃纖維表面銅/鋅涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201210171488.5
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102701603A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 杜作娟;黃小忠;王竹;程勇;周珊;周丁;曹偉華
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C03C25/12
• 分類號: C03C25/12;C03C25/46;C23C28/02;C23C18/40;C25D3/38
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種玻璃纖維表面銅/鋅涂層的制備方法，包括下述步驟：

第一步：玻璃纖維表面預處理

將玻璃纖維表面進行去油、粗化、敏化、活化、還原預處理；

所述表面除油是將玻璃纖維在300-600℃下保溫10-60h后，用丙酮溶液浸泡30-60h，然后，置于無水乙醇中超聲震動5-30min，再用蒸餾水洗凈；

所述粗化是將除油后的玻璃纖維放入粗化液中，在超聲波水浴環境下處理5-30min后用蒸餾水洗凈并于40-120℃烘干10-90min；粗化液是在100ml蒸餾水中加入30-40ml氫氟酸及1-10g氟化銨制備而成；

所述敏化是將已粗化的玻璃纖維浸入敏化液5-30min，取出浸入蒸餾水0.5-20min；敏化液是將1-20g?SnCl₂溶解在1-50ml濃鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到50-500ml配置而成；

所述活化是將已敏化的玻璃纖維浸入氯化鈀溶液中活化5-30min；PdCl₂溶液是將0.1-10g?Pd溶解于1-20ml濃鹽酸中，然后用蒸餾水稀釋到50-500ml配置而成；

所述還原是將已活化的玻璃纖維于室溫下放入還原溶液中，反應0.5-20min后烘干纖維；還原溶液是將1-20g次磷酸鈉溶于50-500ml蒸餾水配置而成；

第二步：玻璃纖維表面化學鍍銅

對第一步處理后的玻璃纖維表面化學鍍銅；具體工藝條件為：

化學鍍銅溶液由下述組分按質量體積濃度組成：

溶質為：二價銅鹽5-50g/L，絡合劑10-60g/L，pH值調整液1-30g/L，還原劑5-50mL/L，添加劑2-10g/L；

溶劑為：蒸餾水；

化學鍍銅溶液pH值：11-14；

化學鍍銅溫度：20-100℃；

化學鍍銅時間：5-50min；

第三步：電鍍鋅

將第二步處理得到的表面已鍍銅的玻璃纖維接陰極，鋅片接陽極進行表面電鍍鋅處理；得到表面有鋅涂層的玻璃纖維；具體工藝參數為：

電鍍鋅溶液由下述組分按質量體積濃度組成：

溶質為：氯化鋅30-300g/L，氯化鉀50-500g/L，硼酸3-30g/L，光亮劑10-100ml/L；

溶劑為：蒸餾水；

電度溫度：常溫；

電流密度：1-30A/dm²；

電鍍鋅溶液pH值：3-8；

電鍍時間：1min-10min。

2.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維表面銅/鋅涂層的制備方法，其特征在于：所述二價銅鹽選自硫酸銅、氯化銅、堿式碳酸銅、酒石酸銅中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維表面鋅涂層的制備方法，其特征在于：所述的絡合劑為酒石酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺、氨、水楊酸、三乙醇胺中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維表面銅/鋅涂層的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為甲醛、次磷酸鈉、硼酸化鈉、二甲胺基硼烷、肼中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維表面銅/鋅涂層的制備方法，其特征在于：所述的添加劑為銨鹽、硝酸鹽、氯化物、氯酸鹽、鉬酸鹽、十六烷基三甲基氯化銨、4-4聯吡啶中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種玻璃纖維表面銅/鋅涂層的制備方法，其特征在于：所述的光亮劑為肉桂醛、OP-乳化劑、肉桂酸、苯甲酰丙酮、芐叉丙酮、3-吡啶甲酰胺、苯甲酸鈉、亞甲基雙萘磺酸、BZA、苯甲酸、擴散劑NNO、煙酸中的至少一種。