[發明專利]一種硼摻雜石墨烯及其制備方法

無效

• 申請號: 201210171362.8
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN103449408A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

技術領域

本發明涉及石墨烯材料技術領域，更具體地，涉及一種硼摻雜石墨烯及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是只有一個碳原子厚度的二維材料。自從2004年被發現以來，石墨烯由于其二維單分子結構以及優良的物理性質受到各個行業的高度關注。其具有高的理論比表面積、優良的機械強度、良好的柔韌性和高導電率等，可應用于復合材料、電池電極材料、儲氫材料、場發射材料以及超敏感傳感器等技術領域，必將給電子、能源等領域中的材料帶來變革。

硼摻雜石墨烯和氮摻雜石墨烯是兩種代表性的石墨烯衍生物。其中，由于硼原子比碳原子外層少一個電子，硼摻雜石墨烯呈P-型摻雜，因此在半導體和儲能材料領域具有廣闊的應用前景。目前，制備硼摻雜石墨烯的主要方法為化學氣相沉積法和電弧放電法。但這兩種方法均涉及精密設備和復雜操作，較難實現工業化制備。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，針對現有技術中制備硼摻雜石墨烯的化學氣相沉積法和電弧放電法的設備和操作要求高、難以實現工業化制備的缺陷，提供一種對設備要求低、操作簡單、處理效率高且便于實現大規模工業制備的硼摻雜石墨烯的制備方法。

本發明要解決的另一技術問題在于，提供一種硼摻雜石墨烯，這種石墨烯衍生物具有比石墨烯更優異的導電性能。

本發明要解決的技術問題通過以下技術方案得以實現：根據本發明的一個方面，提供一種硼摻雜石墨烯的制備方法，采用高溫熱摻雜法制備所述硼摻雜石墨烯，所述方法包括以下步驟：

S1：制備氧化石墨：以石墨為原料，氧化后制得氧化石墨；以及

S2：制備所述硼摻雜石墨烯：將所述氧化石墨置于惰性氣體與硼源氣體構成的混合氣體氛圍中，升溫至800～1100℃并保溫處理0.5～2小時，將所得產物冷卻至室溫，即得所述硼摻雜石墨烯。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，在所述步驟S1中，所述石墨的純度為99.5％。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，所述步驟S1包括：將稱量好的石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在冰水混合浴中攪拌，在混合溶液中再加入高錳酸鉀使石墨初步氧化，然后將混合溶液加熱至70～95℃，保溫處理使石墨進一步氧化，再在混合溶液中加入過氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾并用稀鹽酸和去離子水對所得產物進行反復洗滌，干燥后制得所述氧化石墨。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，所述石墨與濃硫酸、濃硝酸和過氧化氫的質量體積比分別為1∶80～1∶100、1∶20～1∶30和1∶5～1∶30，所述石墨與高錳酸鉀的質量比為1∶1～1∶10。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，所述高錳酸鉀和過氧化氫的用量成正比。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，所述硼源氣體為氣態三氯化硼或氣態乙烷硼，所述惰性氣體為氬氣。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，所述惰性氣體與硼源氣體的流量均為50～400ml/分鐘。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，所述惰性氣體與硼源氣體的體積比為1∶8～8∶1。

在上述硼摻雜石墨烯的制備方法中，制備所述硼摻雜石墨烯的升溫速率為10～20℃/分鐘。

根據本發明的另一方面，提供一種硼摻雜石墨烯，所述硼摻雜石墨烯由上述硼摻雜石墨烯的制備方法制備得到。

實施本發明可獲得以下有益效果：(1)與其他制備方法相比，利用高溫熱摻雜法、在高溫下可直接由氧化石墨與硼源氣體反應制備得到硼摻雜石墨烯，工藝步驟少且操作簡單，同時對設備要求低，有利于實現大規模工業化生產；(2)氧化石墨為有序性相對較差的碳材料，這種有序性較低的材料更適合于進行硼的摻雜，采用氣態形式的硼源可使摻雜過程更為均勻；(3)所制備的硼摻雜石墨烯呈P-型摻雜，并不影響石墨烯原有的共軛結構，且具有比石墨烯更加優異的導電性能。

具體實施方式