[發明專利]一種浸膏類香料的檢測方法

有效

• 申請號: 201210170791.3
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102721776A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 卓浩廉;郭文;黎玉茗;伍錦鳴
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 禹小明;任重

技術領域

本發明屬于煙用香料分析領域，具體涉及一種浸膏類香料的檢測方法。

背景技術

煙用香料是卷煙生產中不可缺少的原料。煙用香料是卷煙工業的核心技術，通過不同的煙用香料配方，可以賦予卷煙產品特有的香味、食味、口感等。煙用香料的成分十分復雜，一般是由數十種具有揮發性的化合物組成，其中的微小變化也許能使對整體的香味產生較大的改變，因此對煙用香料的化學組成進行準確的定量和定性分析具有重大的意義。煙用香料受到產地、取材、加工方法等影響，每一批次產品中化合物的含量均會出現波動，因此香精香料的品質有一定的不穩定性，對煙用香料的進行全組分分析可以篩選出合格的香精香料，從而確保卷煙產品香味的穩定性。

目前的對于煙用香料的分析手段中，較常用的是氣質聯用(GC-MS)方法。氣質聯用（GC-MS）是一種可以同時對復雜組分進行定量和定性分析的方法。然而，氣質聯用對樣品的要求較高，一般必須是流動性好的液體樣品，流動性差的粘稠狀樣品不適用于自動進樣系統，并且會損害色譜柱及進樣針。

對于常用的煙用香料來說，按其流動性的不同，可以分為兩類，第一類是流動性好的，可以直接進樣的樣品；第二類是流動性較差的，粘稠狀的樣品，這類樣品往往是浸膏類樣品；對于第二類樣品，其直接進樣對儀器的損害程度極大，因此在常規的檢測過程中，必須經過前處理步驟，才能進行氣質分析。

現有技術中，上述的前處理步驟一般是液液萃取法，即采用二氯甲烷、丙二醇、乙醇或乙酸乙酯對粘稠狀浸膏樣品進行萃取，分層后取有機層清液進行測試。這種方法得到的樣品雖然可以一定程度上滿足GC-MS的要求，但是方法本身存在缺陷：（1）樣品未能完全溶解即進行測試，并且不同的化合物在溶劑中的溶解性能不同，測試的結果往往未能完全真實反映樣品中各組分的含量，準確性較差，數據浮動性較大；（2）由于必須將萃取后的有機層清液分離出來再進行測試，步驟較多，效率較低，而且對操作人員的技能要求較高。

現有方法還有先采用水對樣品進行溶解，然后再采用二氯甲烷、正己烷等常規溶劑對水相進行萃取，這種方法萃取效果極不理想，難以將樣品中的有效成分萃出。

另外，現有技術中的檢測方法，采用的溶劑一般都在樣品出峰前出峰，采用簡單的溶劑延時方法即可以避免溶劑對燈絲的損傷。但常用的簡單溶劑對粘稠狀煙用香料的溶解性都不好，因此，現有技術中對浸膏類香料的檢測，缺少一種高效的重復性好的準確的檢測方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種浸膏類香料的檢測方法。

本發明的上述目的通過如下技術方案予以實現：

一種浸膏類香料的檢測方法，包括如下步驟：

（1）前處理：采用二甲基亞砜作為浸膏類香料樣品的溶劑，按相對于每克浸膏類煙用香料添加1.2~2.5毫升的二甲基亞砜，震蕩搖勻，得到透明均一的樣品溶液；

所述的浸膏類香料為浸膏類煙用香料;

所述浸膏類香料的粘度在20℃時，大于600厘泊；

（2）分析檢測：將上述透明均一的樣品溶液在如下色譜條件下進行測試：

氣相條件：色譜柱FFAP?(?30?m×0.?25?mm×0.?25?μm)?石英毛細管柱,?進樣口溫度250℃，柱溫60℃保持4?min，以4℃/min速率升至230?℃，恒溫10?min，后運行230℃，保持15?min，載氣為純度為99.?999%氦氣，流速?1.2?mL/?min；分流進樣，分流比為10:1~20:1，進樣量1.0?μL；

在進樣后色譜運行至19~22.5min的時段，關閉檢測器；

質譜條件：電子轟擊離子源，電離電壓70?eV，傳輸線溫度230℃，離子源溫度230℃。

本發明中所述的浸膏類煙用香料的密度一般大于1.19?g/cm³的煙用香料，其具有十分粘稠的外表，一些樣品的粘度在20℃時甚至大于700厘泊，其密度無法用自動進樣密度儀進行測定。

發明人長期的實驗發現，采用常規的溶劑，如乙醇、丙酮等難以實現浸膏類煙用香料的完全溶解，要采用這些常規溶劑制備樣品的GC-MS試樣，均需要靜置待其分層后，取出清液作為GC-MS的樣品液。這樣做存在如下缺陷：第一操作比較復雜；第二某些試樣在加入溶劑后，只能得到懸濁液或乳濁液，難以形成清液；第三試樣不完全溶解，而溶劑對試樣的組分的溶解性存在特異性，得到的測試結果難以準確說明試樣中組分的含量。