[發(fā)明專利]一種二氧化硅包覆的橙紅色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210170585.2
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102660281A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐永華
• 申請（專利權(quán)）人: 北京晶創(chuàng)達(dá)科技有限公司
• 主分類號: C09K11/79
• 分類號: C09K11/79;C09K11/02;H01L33/50
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

1.一種二氧化硅包覆的橙紅色熒光粉，其特征在于，該熒光粉的化學(xué)計量式為下式：

(Sr_xM_1-x-w)₃(Si_1-yGe_y)_zO₅：RE_wSiO₂

式中，M為選自Mg、Ca、Ba、Be、Zn、Li中的一種或一種以上，且M中摩爾比例90％以上為Mg、Ca、Ba中的一種或多種；RE為Eu或Eu和另一種稀土元素的組合，SiO2為熒光粉外包覆材料，x、y、z、w分別獨立地表示以下范圍的數(shù)值：0＜x≤1，0＜y≤0.2，1≤z≤1.1，0＜w≤0.2。

2.如權(quán)利要求1所述的熒光粉，其特征在于，所述RE為Eu或Eu和選自Ce、Sm、La、Pr、Tb、Gd中的一種或一種以上的組合，優(yōu)選為Eu或Eu和Gd的組合，更優(yōu)選為Eu。

3.一種權(quán)利要求1或2所述的二氧化硅包覆橙紅色熒光粉的制備方法，包括步驟：

1)按比例稱取含Sr的氧化物、碳酸鹽或硝酸鹽中的一種，M的氧化物、碳酸鹽或硝酸鹽中的一種，SiO₂，GeO₂，RE的氧化物或鹵化物，反應(yīng)助熔劑，將以上原料粉碎混合；

2)將步驟1)得到的原料的混合物，通過固相反應(yīng)進(jìn)行一次高溫合成；

3)對步驟2)中所得合成的產(chǎn)物進(jìn)行篩選；

4)將步驟3)篩選后的產(chǎn)物均勻分散在無水乙二醇中制得懸浮液，然后向該懸浮液中加入納米SiO₂；

5)將步驟4)中制得的懸浮液加熱和超聲分散；

6)對步驟5)中的懸濁液進(jìn)行固液分離，取固體產(chǎn)物；

7)對步驟6)中得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行灼燒處理。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的反應(yīng)助熔劑為元素M的鹵化物中的一種或者幾種，所述反應(yīng)助熔劑的用量為原料總質(zhì)量的0.05％-10％，所述粉碎混合是用高能球磨的方法粉碎混合原料，粉碎混合的時間為0.5-3小時。

5.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的固相反應(yīng)的溫度為1000-1300℃，反應(yīng)時間為2-12小時，固相反應(yīng)在還原氣氛中進(jìn)行；所述步驟3)中的篩選是除去合成產(chǎn)物中粒徑為2μm以下的顆粒。

6.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中的懸浮液是所述產(chǎn)物的質(zhì)量濃度為0.5-10％的懸濁液，所述加入的納米SiO₂的量為所述篩選后的產(chǎn)物質(zhì)量的0.5％-5％。

7.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5)中的加熱和超聲分散是加熱到40-70度，恒溫下超聲分散，超聲分散的同時以200-300rpm的速度攪拌，攪拌時間為0.5-3小時。

8.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中固液分離的方法是離心分離，并用無水乙醇洗滌固體產(chǎn)物2～5次，然后進(jìn)行干燥，干燥條件為90～110度，干燥時間為5-10小時。

9.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟7)中的灼燒溫度為200-350度，灼燒時間為2-12小時。

10.權(quán)利要求1或2所述橙紅色熒光粉在制造LED照明器件中的應(yīng)用。