[發明專利]一種監測氰化氫的納米敏感材料

有效

• 申請號: 201210170311.3
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102807862A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 周考文;李旭菲;楊燕英
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學生物化學工程學院
• 主分類號: C09K11/69
• 分類號: C09K11/69;B01J23/847;G01N21/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種監測氰化氫的納米敏感材料，尤其是由NiO、V₂O₅和Al₂O₃納米粉體組成的敏感材料，屬于傳感技術領域。

背景技術

氰化氫，又稱山埃，沸點26℃，無色有杏仁氣味。氰化氫是一個線性分子，碳和氮之間具有三鍵，劇毒且致命，二次世界大戰中納粹德國用作毒氣室的殺人毒氣。

短時間內吸入高濃度氰化氫氣體，可立即呼吸停止而死亡。低濃度的氰化氫可引起粘膜刺激、呼吸加快加深、乏力和頭痛等癥狀；濃度稍高有呼吸困難、血壓升高、皮膚粘膜呈鮮紅色等癥狀；濃度再高出現抽搐、昏迷和呼吸衰竭，并導致全身肌肉松弛、呼吸心跳停止而死亡。

氰化氫的主要用途是丙烯腈和丙烯酸樹脂及農藥殺蟲劑的制造。在使用、運輸、儲藏和生產氰化氫的場所進行空氣中氰化氫濃度的實時監測十分必要。

空氣中氰化氫的測定方法主要有分光光度法(余文卓等，連續流動分光光度法測定空氣和廢氣中的氰化氫，2011年第5期)和氣相色譜法(李保同等，吹掃捕集氣相色譜法分析土壤中熏蒸劑氰與氰化氫殘留量，2012年第2期)等。這些方法雖然準確，但是都需要在實驗室利用大型分析儀器完成，無法現場快速測定。

發明內容

本發明的目的是提供一種監測氰化氫的納米敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的檢測氰化氫的傳感器，可以在現場快速、準確測定微量氰化氫而不受其它共存物的干擾。

本發明所述的監測氰化氫的納米復合氧化物敏感材料是由NiO、V₂O₅和Al₂O₃納米粉體組成，其制備方法是：以能溶于水或乙醇中的有機或無機鎳鹽、釩鹽和鋁鹽為起始原料分別制成穩定的水溶液或乙醇溶液，將制備的溶液在適當條件下混合，并緩慢生成沉淀，經陳化、過濾、洗滌、烘干和研磨后，通過高溫煅燒制成納米粉體材料。其中鎳鹽是氯化鎳、溴化鎳、硫酸鎳和硝酸鎳的無水物或水合物的一種或幾種的混合物，釩鹽是偏釩酸銨，鋁鹽是硝酸鋁、硫酸鋁、高氯酸鋁、磷酸鋁、氯化鋁、醋酸鋁、異丙醇鋁和仲丁醇鋁的無水物或水合物的一種或幾種的混合物。

本發明的最佳納米復合氧化物敏感材料的制備過程如下：

將鎳鹽、釩鹽和鋁鹽共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態8小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3.2-4.1，繼續攪拌5-7小時，靜置陳化，將溶液在85-90℃旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥1小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4℃的速度升溫至550-580℃，保持此溫度3小時，得到NiO、V₂O₅和Al₂O₃納米粉體。

當制得的納米粉體粒徑范圍為25-40nm，且各組分滿足NiO(25-35％)、V₂O₅(30-40％)和Al₂O₃(32-42％)時，用于作為檢測氰化氫的敏感材料具有很高的靈敏度和選擇性。

本發明具有如下顯著優點：

(1)利用稀氨水的弱堿性來緩慢調節溶液的酸堿性，沉淀過程緩慢，顆粒生長均勻，所得粉體材料粒徑分布范圍??；

(2)所制備的敏感材料對氰化氫氣體具有很高的靈敏性和選擇性；

(3)用所制備的敏感材料制成的氰化氫氣體傳感器連續使用壽命超過200小時。

具體實施方式

實施例1

將氯化鎳、偏釩酸銨和硝酸鋁共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態8小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為4.0，繼續攪拌5小時，靜置陳化，將溶液在86℃旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥1小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4℃的速度升溫至551℃，保持此溫度3小時，得到NiO、V₂O₅和Al₂O₃納米粉體。

分析：用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為27～33nm；對其進行成分分析，測得其質量分數為26.1％NiO、39.5％V₂O₅和34.4％Al₂O₃。