[發(fā)明專利]一種三甲胺的納米敏感材料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210170269.5
• 申請(qǐng)日: 2012-05-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102809628A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周考文;李鑫;蘇迪;楊會(huì)竹;沈旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京聯(lián)合大學(xué)生物化學(xué)工程學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N33/00
• 分類號(hào): G01N33/00;B82Y15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于監(jiān)測(cè)三甲胺的摻雜納米敏感材料，尤其是由Ag原子攙雜的Fe₂O₃和Cr₂O₃納米粉體組成的敏感材料，屬于傳感技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

三甲胺屬于氣狀污染物，常溫下為無(wú)色有魚(yú)油臭味的氣體(魚(yú)類產(chǎn)品的腥味主要來(lái)自于三甲胺)，易燃易爆，且對(duì)人的眼、鼻、咽喉和呼吸道有較強(qiáng)烈刺激作用，長(zhǎng)期接觸危害較大，三甲胺的存在及其濃度是評(píng)估肉類和魚(yú)類食品質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)，是表征某些代謝缺陷疾病的氣味標(biāo)識(shí)，是環(huán)境惡臭污染控制的主要對(duì)象，是某些工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制的關(guān)鍵參數(shù)。因此，三甲胺濃度的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。三甲胺的檢測(cè)方法有很多種，較簡(jiǎn)單的有酸堿滴定法、凱氏定氮蒸餾法，但是這兩種方法分析結(jié)果誤差大，僅作初步測(cè)定用；分光光度法，離子色譜法，高效液相色譜法，頂空氣相色譜法，柱前衍生氣相色譜法，直接進(jìn)樣氣相色譜法，氣相色譜法等精度高、檢測(cè)準(zhǔn)確，但缺點(diǎn)是分析步驟復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)且需要昂貴的設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服以往技術(shù)的不足，提供一種三甲胺的摻雜納米敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的監(jiān)測(cè)三甲胺的傳感器，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確測(cè)定空氣中的微量三甲胺而不受其它共存物的干擾。

本發(fā)明所述的摻雜納米敏感材料是由Ag原子攙雜的Fe₂O₃和Cr₂O₃納米粉體組成，其制備方法是：

(1)將鐵鹽和鉻鹽共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5.1-5.8，繼續(xù)攪拌5-10小時(shí)，靜置陳化，將溶液在75-85℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)5℃的速度升溫至610-650℃，保持此溫度2-3小時(shí)，得到Fe₂O₃和Cr₂O₃納米粉體；

(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過(guò)的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160～200℃下加熱還原5～10分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe₂O₃和Cr₂O₃納米粉體。

其中，步驟(1)中使用的鐵鹽是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵和硝酸鐵的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物，鉻鹽是氯化鉻、氯酸鉻、醋酸鉻、硝酸鉻和硫酸鉻的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物。步驟(2)中將加熱還原溫度控制在160～200℃，可以保證銀離子在此溫度時(shí)能被葡萄糖快速還原而不被氧化。

當(dāng)制得的納米粉體粒徑不超過(guò)30nm，且各組分滿足Ag(12-18％)、Fe₂O₃(45-55％)和Cr₂O₃(33-45％)時(shí)，用于作為監(jiān)測(cè)三甲胺的敏感材料具有很高的靈敏性和選擇性。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)將適量氯化鐵和氯化鉻共溶于鹽酸水溶液中，在高速攪拌狀態(tài)下用氨水調(diào)節(jié)pH值為5.2，繼續(xù)攪拌5.5小時(shí)，靜置陳化，將溶液在76℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到凝膠，將凝膠紅外干燥2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)5℃的速度升溫至612℃，保持此溫度2.5小時(shí)，得到Fe₂O₃和Cr₂O₃納米粉體；

(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過(guò)的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在162℃下加熱還原6分鐘，即得Ag原子攙雜的Fe₂O₃和Cr₂O₃納米粉體。

分析：用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其最大粒徑不超過(guò)25nm，平均粒徑約為15nm；對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為12.5％Ag、45.7％Fe₂O₃和41.8％Al₂O₃。

應(yīng)用：以此粉體材料作為敏感材料測(cè)定空氣中的三甲胺，線性范圍1～150mg/m³，檢出限可達(dá)0.3mg/m³，共存物沒(méi)有干擾。

實(shí)施例2