[發明專利]一種花狀微米結構氯化銀顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201210169981.3
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102698776A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李美成;余航;谷田生;陳召;姜永健
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: B01J27/10
• 分類號: B01J27/10;C02F1/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

技術領域

本發明屬于水熱法合成光催化材料的方法技術領域，特別涉及一種花狀微米結構氯化銀顆粒的制備方法。

背景技術

由一些特殊材料組成的可見光活性光催化劑，加速了人們在制作自清潔表面、光催化分解水制氫、消毒水以及氧化有機污染物等太陽能利用領域中的進展。目前研究較多的新型可見光活性光催化劑大多由氯化銀（AgCl）表面裝飾Ag粒子組成的，相比于傳統的二氧化鈦（TiO₂）光催化劑，它的優點是能利用TiO₂所不能吸收的可見光部分，大大增加了可以吸收的太陽光范圍。

改變AgCl晶體的尺寸結構，可以優化這種AgCl外裝飾Ag的復合結構材料的光催化性能。迄今為止，已制備出的AgCl晶體微粒結構均為基于立方體結構的凹面立方體、凸邊立方體以及近球形顆粒等，并且它們均具有一定的可見光催化性能。例如，Seungwook?Kim等人（Bull.?Korean?Chem.?Soc.?2010,?Vol.?31,?No.?10,?page?2918-2922）制備出立方體AgCl顆粒，經光照還原后發現還原的Ag粒子生長附著在立方體的八個頂角上，于是可以猜想Ag粒子優先在AgCl顆粒表面的頂角處被還原得到。但是，已制備出的AgCl立方體顆粒結構簡單，表面相對較為平整，棱角很少，不利于Ag離子的生長附著，這也阻礙了這種AgCl外裝飾Ag的復合結構材料的光催化性能的提高。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供了一種花狀微米結構氯化銀顆粒的制備方法。

一種花狀微米結構氯化銀顆粒的制備方法，其特征在于：該方法具體步驟如下：

（1）稱量反應物與溶液：用電子天平稱量FeCl₃固體和AgNO₃固體分別置于兩個干燥的燒杯內，再稱量PVP固體置于裝有FeCl₃固體的燒杯中，其中PVP固體和AgNO₃固體的質量比為PVP：AgNO₃?=（9:1）~（12:1），FeCl₃固體和AgNO₃固體的質量比為FeCl₃：AgNO₃?=?1:10；用量筒分別量取1份濃HCl溶液和兩份EG溶液，兩份EG溶液分別標記為EG1和EG2，其中濃HCl溶液、EG1溶液和EG2溶液的體積比為HCl：EG1：EG2?=?1:9:10，所稱量的AgNO₃固體為1?g時所使用的濃HCl溶液的體積為47?ml~71?ml；

（2）配比混合溶液：向裝有FeCl₃和PVP混合固體的燒杯中加入EG2溶液，用玻璃棒粗略攪拌后，置于磁力攪拌器上攪拌至FeCl₃和PVP混合固體均勻分散于EG2溶液中，此時溶液呈黃色；將EG1溶液加入裝有AgNO₃固體的燒杯中，用玻璃棒粗略攪拌后，置于磁力攪拌器上攪拌至AgNO₃均勻分散于EG1中，此時溶液為無色透明液體；在磁力攪拌下，將無色透明的AgNO₃的EG1溶液均勻滴入黃色的FeCl₃和PVP的EG2混合溶液中，攪拌均勻后，加入已量好的濃HCl溶液，繼續攪拌此混合溶液至混合均勻，此時溶液呈淡黃色；

（3）進行水熱合成反應：將所得的淡黃色混合溶液倒入內襯為聚四氟乙烯的水熱反應釜中，放入干燥箱中，在150?℃~170?℃的條件下反應12小時~14小時；

（4）提取反應產物AgCl：取出干燥箱中的水熱反應釜，在常溫下冷卻至室溫，打開反應釜將內襯中的溶液倒入燒杯中，將燒杯中的溶液倒入離心管中，放入離心機，用乙醇離心洗滌三次，最終獲得花狀微米結構氯化銀顆粒。

FeCl₃、AgNO₃、EG、濃HCl均為分析純，PVP為化學純，?Mw=30000。

本發明的有益效果為：

本發明步驟簡單，操作簡便，采用了穩定劑PVP，大大增強了AgCl微米顆粒結構的穩定性，加入濃HCl提供較大濃度的Cl^-，使得反應產物為AgCl微米顆粒，而不是Ag微米或納米粒子。所制備出的花狀微米結構氯化銀顆粒具有良好的光催化性能。

附圖說明

圖1為花狀微米結構氯化銀顆粒的掃描電鏡（SEM）圖。

圖2為含有花狀微米結構氯化銀、簡單顆粒狀微米結構氯化銀與不含氯化銀的甲基橙溶液的光催化降解性能曲線對比圖。