[發明專利]一種連續反應精餾制備醋酸混丁酯的生產方法

無效

• 申請號: 201210169674.5
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102690197A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 趙楚榜;于冬娥;朱宏文;何文暉;吳長彩
• 申請（專利權）人: 江門謙信化工發展有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 禹小明;王楚鴻

技術領域

本發明涉及一種連續反應精餾制備醋酸混丁酯的生產方法，具體是以混丁醇及醋酸為原料，在酸性催化劑催化下連續反應精餾制備醋酸混丁酯。?

背景技術

醋酸混丁酯是一種無色、易燃、帶有果香味的常用有機溶劑。其主要用途如下：（1）作香料；（2）?作溶劑，醋酸混丁酯對許多物質具有良好溶解性，工業上它可用作制造硝基纖維素漆、丙烯酸漆、聚氨酯漆等的溶劑,?這些漆類可用作飛機機翼涂料、人造皮革涂料、汽車涂料等，醋酸混丁酯也可用于賽璐珞制品、銅板紙、漆皮等的制造；（3）可用作藥物吸收促進組分；（4）作反應介質組分；（5）作金屬清洗劑組分,?清除金屬表面的涂料。

醋酸混丁酯的生產原料為醋酸和混丁醇，來源廣泛。當中混丁醇為一種混合醇，一般組成有正丁醇、異丁醇、2-丁醇、丙醇、戊醇以及3-甲基-2-丁醇。在酸催化劑的作用下，原料酯化合成，得到帶果香氣味的醋酸混丁酯產品。由于反應原料成分復雜，副反應較多，為了確保醋酸混丁酯的質量，催化劑的選擇是關鍵。

目前，國內生產廠家大都采用間歇反應生產工藝，一般包括酯化、中和、沉降、脫水、精餾多項工序，通常使用濃硫酸作為反應催化劑。該傳統生產方法存在以下主要問題：

1）生產為間歇操作，裝置產能不大；生產時間長，反應生成副產物較多，收率不高；

2）催化劑濃硫酸對設備腐蝕嚴重，導致設備維修成本偏高；

3）反應出來的粗酯需要用堿水中和，產生大量廢水，同時一定程度上造成醋酸單耗偏高及催化劑損失等問題；

4）催化劑及醋酸鹽等沉降物容易造成管道和填料堵塞，不利于生產。。

????總而言之，傳統的間歇酯化工藝生產方法存在明顯的收率偏低、設備腐蝕嚴重、廢水量大、物耗能耗偏高等問題，大大制約了醋酸混丁酯的推廣生產，也影響了醋酸混丁酯的市場效益。

發明內容

本發明旨在提供一種連續反應精餾制備醋酸混丁酯的生產方法，該方法能避免傳統間歇生產工藝存在的收率低、腐蝕嚴重、廢水量大等問題，實現清潔環保生產。

本發明解決現有技術存在的缺陷而采用的技術方案為：一種連續反應精餾制備醋酸混丁酯的生產方法，該生產方法包括以下步驟：將原料醋酸與混丁醇按摩爾比1：1混合預熱后進入酯化反應釜繼續升溫，在酸性催化劑催化下反應，反應產物經過加熱以共沸物形式進入酯化塔進行初步分離，酯化塔的塔頂餾出物冷凝分相后，一部分水相回流至酯化塔，另一部水相排至回收塔，一部分油相回流至酯化塔，另一部分油相作為粗產品進入精餾塔進一步精制；粗產品經加熱后由精餾塔的塔中間進入精餾塔，精餾塔的塔頂餾出物冷凝后經膜分離器除去部分水及輕組分后，大部分物料回流至精餾塔，少部分物料采出回到酯化釜反應，精餾塔的塔底得到高純度醋酸混丁酯產品。

進一步的，所述的混丁醇為一種混合醇，該混合醇含有60%以上正丁醇、20%戊醇、10%異丁醇，剩余為丙醇、2-丁醇、3-甲基-2-丁醇。

進一步的，所述的反應催化劑為甲磺酸、對甲苯磺酸及硫酸中的一種以上，該反應催化劑占總物料的0.5-5w%。本發明中選用的反應催化劑要求綜合選擇性良好，能夠有效降低副反應的發生。

進一步的，所述的酯化反應釜中的釜液釜酸含量為20-50w%，酯化反應釜溫度為100-130℃。

進一步的，所述的酯化塔的塔釜溫度為110-130℃、塔中間溫度為100-120℃、塔頂溫度為85-95℃，酯化塔中的油相物料回流比為1-5，水回流比為1-3。

本發明方法中使用膜分離工段以除去精餾塔頂餾出物中90%以上的水分及少部分輕組分，以確保連續反應制備的順利運行。

本發明方法實現了醋酸混丁酯的連續生產，與間歇生產工藝相比具有以下優點：

1）省去了間歇工藝的中和、沉降、脫水工序，有效降低設備投資成本；

2）反應催化劑有效控制了副反應的產生，提高產品收率；同時有效改善設備腐蝕問題，減少了設備維護費用；

3）取消了中和工序，省去了中和劑，降低原料醋酸的損耗，減少廢水產生量，實現清潔生產，降低生產成本；

4）工藝操作簡單方便，連續生產效率高，提升產品經濟效益。

附圖說明

圖1為本發明的醋酸混丁酯連續生產工藝流程示意圖。

其中：1—再沸器；2—酯化反應釜；3—酯化塔；4—酯化冷凝器；5—酯化分相器；6—精餾塔；7—精餾冷凝器；8—膜分離。

具體實施方式

實施例1