[發明專利]一種球形鉬酸鈣基紅色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201210169624.7
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102676164A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 彭桂花;王夏;梁振華;韓小寶;王紅強;李余慶
• 申請（專利權）人: 廣西師范大學
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68;C09K11/02
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 45107
• 代理人: 唐智芳

技術領域

本發明涉及發光材料領域，具體涉及一種球形鉬酸鈣基紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

CaMoO₄:Eu³⁺,Li⁺熒光粉具有良好的熱穩定性和化學穩定性，能夠有效地吸收近紫外光和藍光，經激發后產生高效的紅色熒光，是一種潛在的白光LED用紅色熒光粉[Yunsheng?Hu,Weidong?Zhuang,Hongqi?Ye,et?al.A?novel?red?phosphor?for?white?light?emitting?diodes.Journal?of?Alloys?and?Compounds?390(2005)226-229]。由于球形熒光粉具有更高的堆積密度和更低的光散射損失，采用這種熒光粉制得的白光LED具有更好的性能，因此，研究人員正在努力探索各種球形熒光粉的制備方法。

目前，關于球形CaMoO₄基熒光粉制備方法的報道比較少，主要包括微乳液法和溶膠凝膠法。例如：Yu等利用微乳液法，以CTAB和1-丁醇作為表面活性劑和助表面活性劑，將原料水溶液分散在環己烷中，攪拌20分鐘后形成微乳液，放入反應釜內在180℃條件下水熱反應10小時，然后洗滌分離得到了球形CaMoO₄:Eu³⁺熒光粉[Sheng?Yu,Zhoubin?Lin,Lizhen?Zhang,et?al.Preparation?of?monodispersed?Eu³⁺:CaMoO₄?nanocrystals?with?single?quasihexagon.Crystal?Growth?&?Design?7(2007)2397-2399]；Li等將原料金屬離子配成溶液，加入檸檬酸和聚乙二醇使之形成溶膠，然后加入單分散的SiO₂微球，攪拌幾小時使CaMoO₄包覆在SiO₂表面，再通過多次洗滌和熱處理得到了球形CaMoO₄:Tb³⁺綠色熒光粉[Guangzhi?Li,Zhenling?Wang,Zewei?Quan,et?al.Growth?of?highly?crystalline?CaMoO₄:Tb³⁺phosphor?layers?on?spherical?SiO₂?particles?via?sol-gel?process:structural?characterization?and?luminescent?properties.Crystal?Growth?&?Design?7(2007)1797-1802]。至今，鮮有關于球形CaMoO₄:Eu³⁺,Li⁺紅色熒光粉的報道。

發明內容

針對現有技術中球形CaMoO₄:Eu³⁺,Li⁺紅色熒光粉制備技術的不足，本發明提供了一種顯微形貌為球形、且粒徑均勻的鉬酸鈣基紅色熒光粉及其制備方法。

本發明的構思是：先制備SiO₂微球，然后按一定比例配制金屬離子溶液，向溶液中加入適量尿素和SiO₂微球，通過尿素緩慢水解使溶液的pH值升高，將CaMoO₄:Eu³⁺,Li⁺熒光粉前驅體均勻地沉積在SiO₂微球的表面，最后，在一定溫度下燃燒合成，即得到球形SiO₂＠CaMoO₄:Eu³⁺,Li⁺紅色熒光粉。

本發明所述的球形SiO₂＠CaMoO₄:Eu³⁺,Li⁺紅色熒光粉的制備方法，具體包括以下步驟：

1)按方法制備SiO₂微球懸浮液，分離出SiO₂微球，洗滌，備用；

2)采用均相沉淀法在SiO₂微球表面包覆CaMoO₄:Eu³⁺，Li⁺熒光粉前驅體，得到前驅體懸濁液；