[發(fā)明專利]一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210169566.8
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102675137A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 于東海;劉浩;楊彥軍
• 申請（專利權）人: 濟南誠匯雙達化工有限公司
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/18
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法，其特征在于,包括以下步驟：

①將1-溴丁烷和苯佐卡因按照重量比1:0.4-1.2投入不銹鋼反應釜內，再加入沸點90-120℃的石油醚，加熱回流2-4小時后，固液分離得到N-丁基苯佐卡因氫溴酸鹽沉淀和濾液；

②對得到的濾液進行回流處理，回流處理具體操作是：向得到的濾液中加入1-溴丁烷和苯佐卡因，加熱回流2-4小時后，固液分離得到N-丁基苯佐卡因氫溴酸鹽沉淀和濾液，加入的1-溴丁烷的量為步驟①中1-溴丁烷的重量的16-50%，加入的苯佐卡因步驟①中苯佐卡因的重量的45-50%；

③重復回流處理數(shù)次，直至得到的N-丁基苯佐卡因氫溴酸鹽的收率大于80%；

④將上述所有步驟中的N-丁基苯佐卡因氫溴酸鹽和水加入另一個不銹鋼反應釜中，加入所述上述步驟中加入的1-溴丁烷總重量的2.20-4.23倍的堿金屬氫氧化物，在60-80℃下反應4-8小時后，加入濃鹽酸調節(jié)pH=3-4，過濾得到N-丁基對氨基苯甲酸。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟①中的固液分離為趁熱抽濾。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述步驟①-③中的到的N-丁基苯佐卡因氫溴酸鹽經(jīng)過乙酸乙酯洗滌后再進行反應。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述的步驟③的濾液降溫后析出1-溴丁烷。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法，其特征在于：步驟④中將所述步驟①-③中的N-丁基苯佐卡因氫溴酸鹽溶于水和低級醇中，在反應4-8小時后通過減壓蒸餾將乙醇蒸出。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備N-丁基對氨基苯甲酸的方法，其特征在于：所述的步驟④的堿金屬氫氧化物是氫氧化鈉或氫氧化鉀。