[發明專利]一種經化學鍍制備一維尖晶石型鐵氧體AxB1-xFe2O4的方法

有效

• 申請號: 201210169412.9
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102719812A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 孫杰;孟錦宏;王文舉;曹曉輝
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C23C18/42
• 分類號: C23C18/42;C23C18/18;C30B29/16;C30B29/62;C04B35/628
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 李樞

1.一種經化學鍍制備一維尖晶石型鐵氧體A_xB_1-xFe₂O₄的方法，其特征是在一維鐵氧化物表面通過化學鍍包覆一層金屬或合金，再經高溫焙燒工藝得到尖晶石型鐵氧體A_xB_1-xFe₂O₄，其中A、B為Ni、Co、Cu或Zn，0≤x≤1；一維鐵氧化物，是指呈針狀或棒狀形系統的α-FeOOH、γ-FeOOH、α-Fe₂O₃、或γ-Fe₂O₃，其顆粒長徑比≥5。

2.根據權利要求1所述的一種經化學鍍制備一維尖晶石型鐵氧體A_xB_1-xFe₂O₄的方法，其特征在于：所述一維鐵氧化物表面通過化學鍍包覆一層金屬或合金工藝，包括下述工藝步驟：

（1）敏化：將鐵氧化物粉末加入到敏化液中，室溫下攪拌，靜置，抽濾，去離子水清洗至中性；

鐵氧化物裝載量：5~15g/L，

敏化液組成：SnCl₂???0.05~0.2mol/L，

HCI????30~50mL/L，

攪拌時間：0.5~2.5h；

（2）活化：將敏化后的鐵氧化物粉末，加入到配制好的銀氨溶液中，攪拌，然后依次靜置、抽濾、去離子水清洗至中性、干燥，得到具有活性中心的鐵氧化物粉末；

鐵氧化物裝載量：15~25g/L，

銀氨溶液的組成：AgNO_3??5~15g/L，

氨水：??????????5-15mL/L，

攪拌時間：??????1.5~3h；

（3）制備前驅體粉末：把經活化并干燥的粉末加入化學鍍液中，攪拌，待粉末靜置沉降后，抽濾，去離子水清洗至中性，于80℃下干燥后得到前驅體，前驅體呈一維形貌。

3.根據權利要求1所述的一種經化學鍍制備一維尖晶石型鐵氧體A_xB_1-xFe₂O₄的方法，其特征在于：化學鍍液為化學鍍鎳溶液或化學鍍鎳鈷溶液、化學鍍鎳銅溶液和化學鍍鎳鋅溶液：

（1）、化學鍍鎳溶液組成及制備工藝為：?

NiSO₄·6H₂O??????????0~30g/L，

NaH₂PO₂·H₂O??????????10~30g／L，

Na₃C₆H₅O₇·2H₂O????????10~30g／L，

(NH₄)₂SO₄?????????????10~30g／L，

pH：?????????????????8.0-10.0，

反應溫度：???????????70℃～95℃，

攪拌時間：???????????15min~1h；

（2）、?化學鍍鎳鈷溶液組成及制備工藝為：

CoSO₄·7H₂O?????????0~30g/L，

NaH₂PO₂·H₂O?????????10~30g／L，

Na₃C₆H₅O₇·2H₂O???????10~30g／L，

(NH₄)₂SO₄????????????10~30g／L，

pH：????????????????8.0-10.0，

反應溫度：??????????70℃～95℃，

攪拌時間：??????????15min~1h；

（3）、化學鍍鎳銅溶液組成及制備工藝為：

NiSO₄·6H₂O??????????1~3g/L，

CuSO₄·5H₂O??????????5~15g/L，

Na₃C₆H₅O₇·2H₂O???????10~30g／L，

NaH₂PO₂·H₂O?????????20~50g／L，

H₃BO₃????????????????20~50g／L，

pH：????????????????8.0-11.0，

反應溫度：??????????70℃～95℃，

攪拌時間：??????????0.5h~1.5h；

（4）、化學鍍鎳鋅溶液組成及制備工藝為：

NiSO₄·6H₂O??????????5~15g/L，

NaH₂PO₂·H₂O?????????20~50g／L，

ZnSO_{4?????????????????????????????}10~30g／L，

Na₃C₆H₅O₇·2H₂O???????10~30g／L，

（NH₄）₃C₆H₅O₇????????50~70g/L，

CH₃COONH_{4??????????????????????}10~30g/L，

NaOH???????????????50~100g／L，

pH：???????????????8.0-11.0，

反應溫度：?????????70℃～95℃，

攪拌時間：?????????1h~2h。