[發(fā)明專利]一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210169351.6
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102701771A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 余木火;邱顯星;韓克清;劉振全;賈軍;唐彬彬;胡建建;孫澤玉;張婧;牟世偉
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/515
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，包括：

（1）由小分子單體三氯化硼、一甲基氫二氯硅烷和六甲基二硅氮烷在-40~80℃聚合75~85h得到前驅(qū)體聚合物聚硼硅氮烷；

（2）配制聚硼硅氮烷甲苯溶液，將SiBNC纖維置于上述溶液中浸漬1~3h后取出，分別將浸漬的SiBNC纖維及前驅(qū)體聚合物加熱至150~200℃預交聯(lián)1-3h；

（3）將預交聯(lián)的前驅(qū)體聚合物磨成粉末，將上述粉末和經(jīng)表面處理的SiBNC纖維充分混合，將混合料加入模具中在壓力為4-10MPa，溫度為180~200℃下熱壓，脫模后得到SiBNC纖維/SiBNC復合材料預制品；

（4）在氮氣氣氛保護下將預制品轉(zhuǎn)移至管式爐中，將管式爐中的氣體置換成氮氣，從室溫升溫至60~100℃后以穩(wěn)定的流量通入三氯硅烷氣體，再升溫至240~280℃并恒溫加熱1~5h；

（5）停止通入三氯硅烷氣體，通入氮氣并升溫至400~500℃保溫1~2h，再升溫至1400~1600℃，恒溫2-5h后緩慢降至室溫，得到SiBNC纖維/SiBNC復合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中三種小分子三氯化硼、二甲基二氯硅烷和六甲基二硅氮烷的摩爾配比為1.3~2：2~3：8.5~9。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中聚硼硅氮烷甲苯溶液的質(zhì)量分數(shù)為10~50%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中將預交聯(lián)的前驅(qū)體聚合物磨成粉末，其粒徑為100~300μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中從室溫加熱至60~100℃的升溫速率為1~2℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中通入三氯硅烷氣體后，以0.5-2℃/min的速率升溫至240~280℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種SiBNC纖維/SiBNC復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中以2-10℃/min升溫速率加熱至400~500℃，再以0.8-1℃/min升溫至1400~1600℃。