[發(fā)明專利]一種空心微晶玻璃微球的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210168584.4
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102674662A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戴金輝;吳平偉;黃翔;朱志斌;田進(jìn)濤;李海燕;徐楠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋大學(xué)
• 主分類號: C03B19/10
• 分類號: C03B19/10;C03C10/14;C03C10/08
• 代理公司: 青島海昊知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 37201
• 代理人: 王鐸

1.一種空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

（1）制備玻璃粉末的水性漿料：以水為溶劑溶解有機單體和N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑，按有機單體質(zhì)量的0.1～0.5%加入檸檬酸銨分散劑，得到有機單體質(zhì)量百分濃度為15～30％的預(yù)配液，有機單體與交聯(lián)劑質(zhì)量比為15:1~20:1；調(diào)節(jié)pH值為8~11，按玻璃粉與有機單體質(zhì)量比為2:10~5:10加入玻璃粉，強力攪拌1～4小時得到分散良好的漿料；

（2）按有機單體質(zhì)量的0.1～0.5%加入引發(fā)劑過硫酸銨，攪拌半小時；

（3）在另一反應(yīng)器中加入含有分散劑的油相溶劑，并加入模板球，再把上述攪拌好的水性漿料加入到該反應(yīng)器中，升溫至50~60℃反應(yīng)3～5小時，通過模板法制備出包覆球；

（4）經(jīng)過抽濾，清洗，在室溫下干燥，然后在預(yù)定的熱處理溫度制度下燒結(jié)得到空心微晶玻璃微球。

2.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的溶劑水為蒸餾水、去離子水或自來水中的一種。

3.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的有機單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺單體中的一種。

4.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的玻璃粉末為鋁硅酸鹽玻璃或磷硅酸鹽玻璃粉末。

5.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于調(diào)節(jié)預(yù)配液pH值所用的試劑為質(zhì)量百分濃度為15~38%氨水。

6.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑過硫酸銨以水溶液的形式加入。

7.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的油性溶劑為環(huán)己烷、甲苯、煤油、大豆油中的一種，其加入量為反應(yīng)器容積的20～50%。

8.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的油相分散劑為失水山梨醇油酸酯和失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚的復(fù)配分散劑，其HLB值范圍為6~11。

9.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征在于所述的模板球為聚丙烯酰胺球、聚甲基丙烯酰胺球中的一種，其加入量按每百毫升油性溶劑3～10g計算；水性漿料的加入量按玻璃粉與模板球的質(zhì)量比為1:10~3:10計算。

10.如權(quán)利要求1中所述空心微晶玻璃微球的制備方法，其特征中所述的熱處理溫度制度是指在升溫速率為2~5℃/min下，在450～600℃、700～800℃和900～1050℃下分別保溫60~120分鐘、60~240分鐘和30~120分鐘。