[發明專利]稀土三基色熒光粉廢料合成釔摻雜二氧化鈦納米薄膜及工藝

無效

• 申請號: 201210168129.4
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102784635A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 吳玉鋒;章啟軍;李瑞卿;王維;程會強;左鐵鏞
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;C02F1/30
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及稀土二次資源合成納米功能材料，屬于環境保護和資源綜合利用技術領域的固體廢棄物資源化利用新技術，尤其適合于稀土三基色熒光粉廢料的綠色高值資源化利用。

背景技術

二氧化鈦是一種性能優異的半導體材料，具有無毒、環保、價格低廉等優點，廣泛應用于建筑涂料、光催化、太陽能電池等方面。由于納米二氧化鈦在光催化應用上存在光催化效率低、只能利用紫外光等缺點，研究者采用貴金屬沉積、半導體耦合、離子摻雜等方法來提高納米二氧化鈦材料的光催化效率。制備Y/TiO₂復合材料的方法已有很多文章及專利涉及，包括溶膠凝膠法、磁控反應濺射法，模板法等，制備出不同組成及形貌的Y/TiO₂復合材料。李咸偉等（CN?101041129A）以鈦鹽和釔鹽為原料，采用溶膠凝膠及煅燒后處理來制備顆粒狀的Y₂O₃/TiO₂復合材料，釔的摻雜量為0.01~90wt%，該Y₂O₃/TiO₂復合材料能有效分解處理廢氣中的二噁英。張文杰等（《電鍍與精飾》，2009，31(3)，1）采用混合靶直流磁控反應濺射法，在玻璃基體上濺射沉積了球形Y₂O₃/TiO₂復合薄膜材料。

稀土是不可再生的重要戰略資源，因其優良的光、電、磁等多方面特性，已廣泛應用于電子信息、冶金機械、石油化工、能源環境、國防軍工等多個領域。我國是稀土資源最豐富的國家，但隨著我國國內稀土消費需求增加、大量廉價出口和長期掠奪式開采等因素的影響，我國稀土儲量銳減。而近年來我國稀土產品和材料的報廢量卻在日益增加，如僅2010年我國稀土三基色熒光粉廢料產生量就達8000噸，但并沒有獲得合理回收利用。因此，對于稀土三基色熒光粉廢料的環境友好型資源化回收利用，可以保護環境和大幅度提高稀土資源利用效益。

近年來，有研究者采用直接萃取、超臨界萃取、濕法冶金、浮選法等技術從稀土熒光粉廢料中回收稀土元素。R.?Shimizu等（The?Journal?of?Supercritical?Fluids，2005，33，235）將三丁基磷酸鹽、硝酸和水在二氧化碳介質中按照一定比例配制成超臨界萃取溶劑，采用超臨界萃取技術回收稀土三基色熒光粉廢料中的稀土元素Y和Eu，該技術本質上是將酸溶解稀土三基色熒光粉廢料與萃取分離過程融為一體，存在反應條件極為苛刻、回收成本高、易造成環境的二次污染等缺點。梅光軍等（CN?102312098?A）采用礦物酸（如鹽酸、硝酸或硫酸）溶解與萃取分離相結合技術，從稀土熒光粉廢料中回收稀土元素Y和Eu；但該方法僅涉及稀土元素的初級回收處理，且存在強酸易引起環境二次污染、回收成本偏高、工藝流程復雜等缺點。

基于上述稀土元素資源化處理方法的弱點，本發明結合稀土三基色熒光粉廢料的組成特點，將稀土三基色熒光粉廢料與冰醋酸、鈦酸四丁酯混合，采用低溫溶劑熱合成技術在覆蓋有TiO₂種子層的基底表面生長出具有優良光催化性能的Y/TiO₂納米薄膜材料，該工藝具有流程短、操作簡單，成本低廉，無環境二次污染等優點，實現了稀土三基色熒光粉廢料的綠色高值資源化利用。本發明所使用的工藝及利用此工藝合成的Y/TiO₂納米薄膜材料尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種釔摻雜二氧化鈦納米薄膜材料。

本發明的再一目的是提供利用稀土三基色熒光粉廢料合成釔摻雜二氧化鈦納米薄膜的工藝。

本發明所述的釔摻雜二氧化鈦納米薄膜材料是由生長在基底上的Y/TiO₂納米片構成，釔摻雜量為0.07~1?wt%。

本發明所述的低溫溶劑熱合成技術是指在密閉反應器中，將含有有機溶劑的反應體系在100~250℃條件下進行加熱，在反應體系自身產生的高壓環境下進行無機合成與材料處理，其工藝和原理可參考“無機合成與制備化學”（徐如人，龐文琴著；高等教育出版社，2001，P179）。

本發明所提供的稀土三基色熒光粉廢料合成釔摻雜二氧化鈦納米薄膜的制備工藝，包括以下步驟：