[發(fā)明專利]鐵酸鉍納米纖維材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210167707.2
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN103451773A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林元華;劉海洋;鄭斌;南策文;沈洋;楊小平
• 申請（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/00;D01D10/02;B01J23/843;B01J35/06
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢;王慧鳳

1.鐵酸鉍納米纖維的制備方法，包括下述步驟：

1）以硝酸鉍或其水合物、以及硝酸鐵或其水合物為原料，將二者溶解于溶劑中，加入絡(luò)合劑，攪拌均勻，獲得含硝酸鉍和硝酸鐵的溶膠，然后在含硝酸鉍和硝酸鐵的溶膠中加入聚合物作為助紡劑，攪拌均勻，得到前驅(qū)體溶液；

2）將步驟1）獲得的前驅(qū)體溶液進行靜電紡絲獲得鐵酸鉍前軀體的纖維；

3）將步驟2）獲得的鐵酸鉍前軀體的纖維進行熱處理去除聚合物，得到鐵酸鉍納米纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中所述前驅(qū)體溶液中鐵離子濃度為0.2-0.4mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述聚合物選自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮甲醛和聚膦腈中的一種或兩種以上任意組合；所述溶劑選自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亞砜、四氫呋喃和三氯甲烷中的一種或兩種以上任意組合；所述聚合物優(yōu)選選自聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇一種或兩種組合；所述溶劑優(yōu)選選自N，N-二甲基甲酰胺和四氫呋喃中的一種或兩種組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述絡(luò)合劑為檸檬酸或其水合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述硝酸鉍或其水合物與硝酸鐵或其水合物的摩爾比1.03~1.1∶1；優(yōu)選為1.05∶1；所述硝酸鉍或其水合物在其溶于溶劑后的獲得的溶液中的摩爾濃度為0.1~1.0mol/L；所述硝酸鐵或其水合物在其溶于溶劑后的獲得的溶液中的摩爾濃度為0.1~1.0mol/L；所述絡(luò)合劑添加的終濃度為0.3~3.0mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的方法，其特征在于：所述步驟1）中，所述聚合物的終質(zhì)量百分比濃度為4~8%；所述添加絡(luò)合物后攪拌的時間為1小時以上，獲得含硝酸鉍和硝酸鐵的溶膠；所述加入聚合物的步驟后攪拌的時間為1小時以上；所述步驟1）中還包括將所述加入聚合物攪拌均勻后的液體靜置24-48小時的步驟，優(yōu)選靜置24小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的方法，其特征在于：所述步驟2）中，所述靜電紡絲用注射器針頭內(nèi)徑為0.5~1.0mm，施加的靜電電壓為10~20KV，紡絲液的流量為0.5~1.0ml/h，接收距離為10~20cm，接收滾筒在轉(zhuǎn)動中的外徑線速度為3~8m/s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任意一項所述的方法，其特征在于：所述步驟3）中，所述的熱處理的步驟為先升溫到180-220℃，保溫1-2小時，再升溫到380-420℃，保溫1-2小時，再升溫至600-800℃保溫2-4小時；所述的熱處理的步驟優(yōu)選為先升溫到200℃，保溫一個小時，再升溫到400℃，保溫1h，再升溫至600-800℃保溫兩個小時；所述升溫速率為1~5℃/min。

9.權(quán)利要求1-8所述的方法制備的鐵酸鉍納米纖維。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的，其特征在于：所述鐵酸鉍納米纖維直徑為70~350nm。

11.權(quán)利要求9或10所述的鐵酸鉍納米纖維在作為光催化材料中的應(yīng)用。