[發(fā)明專利]一種聚苯硫醚生產(chǎn)中含鹽混合液的固液分離方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210167664.8
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102698498A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊永彬;唐國強(qiáng);喬昌兵;劉漢森;吳榮華
• 申請（專利權(quán)）人: 自貢鴻鶴化工股份有限公司
• 主分類號: B01D36/02
• 分類號: B01D36/02;B01D36/04;C08G75/02
• 代理公司: 北京金富邦專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11014
• 代理人: 揭玉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚苯硫醚生產(chǎn)工藝方法的改進(jìn)。

背景技術(shù)

聚苯硫醚（PPS）具有優(yōu)良的耐高溫、耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于電子電器、汽車、環(huán)保過濾等領(lǐng)域。聚苯硫醚的合成方法主要是硫化鈉法，該法以對二氯苯和硫化鈉為原料，?N-甲基吡咯烷酮（NMP）為反應(yīng)溶劑，在高溫高壓條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚苯硫醚。縮聚反應(yīng)結(jié)束后所得的混合料漿通過離心分離機(jī)將其中的聚苯硫醚樹脂顆粒分離后，所得的料液即是本發(fā)明所述的含鹽混合液。含鹽混合液主要由反應(yīng)溶劑N-甲基吡咯烷酮，反應(yīng)副產(chǎn)的氯化鈉（NaCl）、聚苯硫醚齊聚物，未反應(yīng)的對二氯苯以及催化劑等物質(zhì)組成。在生產(chǎn)中，為降低生產(chǎn)成本，需要將含鹽混合液中的溶劑N-甲基吡咯烷酮從含鹽混合液中分離后提純再利用。同時，混合液中的其它組分，從資源再利用的觀點(diǎn)來看，也希望能分離回收。

為了回收含鹽混合液中的溶劑，現(xiàn)有的技術(shù)是將混合液先進(jìn)行離心分離，分離所得的濾餅輸入干燥機(jī)烘干，濾液與聚苯硫醚樹脂洗滌工序產(chǎn)生的洗水混合后再過濾，所得濾液進(jìn)入精餾系統(tǒng)進(jìn)行溶劑回收。這種含鹽混合液的固液分離方法存在以下幾點(diǎn)不足：

1、混合液離心分離后所得的濾餅含液量較高，含量達(dá)50%—60%，濾餅粘性大，在輸送進(jìn)入干燥機(jī)烘干時，極易堵塞輸送管道和設(shè)備。

2、濾餅在干燥機(jī)烘干時，由于含液量高，需要消耗大量的能源來蒸發(fā)濾餅中所含的液體，且由于蒸發(fā)量大，濾餅體積收縮大，濾餅極易在干燥機(jī)中結(jié)塊，堵塞干燥機(jī)，影響設(shè)備的正常運(yùn)行。

3、混合液離心分離后所得的濾液中，含有大量的氯化鈉，濾液在與洗水混合后，氯化鈉又溶解在了水中，在進(jìn)入精餾系統(tǒng)前，無法將氯化鈉通過機(jī)械過濾的方式去除。在精餾第一步脫水后，氯化鈉又會從溶劑中大量析出，精餾塔釜采出液又需要經(jīng)過過濾除鹽操作才能進(jìn)入第二步精餾，造成整個精餾系統(tǒng)熱量損失嚴(yán)重，能耗增加。同時，由于塔釜采出液中含有大量的鹽，在輸送過程中極容易造成管道堵塞，影響精餾系統(tǒng)正常運(yùn)行。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中對含鹽混合液的固液分離方法存在的能耗高、裝置運(yùn)行不穩(wěn)定等問題，提供一種生產(chǎn)穩(wěn)定，能耗低，效率高的含鹽混合液的固液分離方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所說的方法及采取的措施是這樣的：

聚苯硫醚樹脂洗滌工序采用多段置換洗滌，將第一段洗水進(jìn)行減壓蒸發(fā)脫水，脫水后的殘液中水分含量控制在2%以下。將殘液與含鹽混合液混合后，采用帶式壓榨過濾機(jī)進(jìn)行壓榨過濾處理，帶式壓榨過濾機(jī)過濾混合液的原理如下：

第一步、重力脫液。將混合液加到帶式壓榨過濾機(jī)濾帶上后，在重力的作用下，混合液中的自由溶劑穿過濾帶濾出，降低混合液的含液量。

第二步、楔形預(yù)壓脫液。混合液在重力脫液后進(jìn)入帶式壓榨過濾機(jī)楔形壓榨段，隨著濾帶間隙逐漸縮小，開始對混合液施加擠壓和剪切作用，使混合液再次脫液。經(jīng)過此階段后混合液已初步實(shí)現(xiàn)了固液分離，溶劑大部分去除并形成了濾餅。

第三步、壓榨脫液。濾餅再經(jīng)過帶式壓榨機(jī)的壓榨輥反復(fù)擠壓與剪切作用，脫去大量毛細(xì)作用液體，使濾餅含液量進(jìn)一步減少，在重選濾帶分開處，濾餅被卸料刮刀刮下，形成疏散的濾渣。

通過上述3個步驟對含鹽混合液進(jìn)行壓榨式過濾，可將混合液中的氯化鈉、對二氯苯，未溶解的聚苯硫醚齊聚物去除，所得的濾液的固形物含量可降低到2%以下。所得的濾渣含液量可降到30%以下，且結(jié)構(gòu)疏松，在干燥輸送過程中，不易堵塞輸送管道和設(shè)備，在干燥時能耗也會大大降低，且不容易結(jié)塊。

接下來，在濾液中加入去離子水混合，加入比例按去離子水對濾液重量的3～10倍控制，將溶解于濾液中的聚苯硫醚齊聚物從濾液中析出來。然后再用板框?yàn)V機(jī)將濾液進(jìn)行過濾，去除析出的聚苯硫醚齊聚物。板框過濾采用復(fù)合濾布組織方式，即采用至少一層絨布加一層棉布，再加一層府綢的濾布組織方式進(jìn)行過濾，以達(dá)到對濾液進(jìn)行再次精密過濾并保證板框?yàn)V機(jī)不漏液的目的。通過板框?yàn)V機(jī)過濾后，濾液中聚苯硫醚齊聚物的去除率可達(dá)99.00%，濾液中聚苯硫醚齊聚物的含量降低到50ppm以下。所得濾液用于精餾系統(tǒng)連續(xù)操作回收溶劑，不再進(jìn)行精餾第一步脫水后的過濾除鹽操作。

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

圖1為本發(fā)明所述的含鹽混合液的固液分離方法流程框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的方法作進(jìn)一步的說明。