[發明專利]基于聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）的微固相萃取萃取探頭的制備方法

無效

• 申請號: 201210167319.4
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102698720A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王永花;金少格;王秋英;陸光華
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/10;C08F222/14;C08F220/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

技術領域

本發明涉及一種運用聚合物作為萃取填料來制備微固相萃取萃取膜袋的方法。具體地說是利用聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）作為萃取劑，聚丙烯膜作為保護膜進行萃取膜袋的制備方法。

背景技術

近年來，樣品前處理技術快速發展，尤其各種無溶劑或少溶劑、膜萃取樣品前處理技術得到了深入的研究和發展，如液相微萃?。↙PME）、固相微萃取（SPME）、攪拌棒萃取(SBSE)等，然而這些前處理技術在分析一些基質復雜的樣品時通常需要富集凈化步驟，步驟繁瑣且消耗大量有毒的有機溶劑。中空纖維膜保護固相微萃?。℉FM-SPME）被報道用來分析復雜基質樣品，取得良好的分析效果，但是不適合分析大分子量的化合物；而固相微萃取有交叉污染的問題，如Hawthome報道了用固相微萃取測定多氯聯苯交叉污染達到20%；液相微萃取顯示了良好的凈化和富集能力，但對于大分子極性化合物的萃取無能為力，因此，解決上述樣品前處理技術的難題一直是分析化學研究者所努力的方向。

微固相萃?。∕icro-solid?phase?extraction,?μSPE）技術是Basheer等人于2006年結合傳統的固相萃取技術（SPE）和固相微萃取技術（HFM-SPME）開發出來的新萃取技術，該技術與傳統萃取技術相比，具有靈敏度高、操作簡單、快捷、廉價、無交叉污染等特點。μ-SPE自研發以來，與氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPLC）、液相色譜-質譜（LC-MS）和氣相色譜-質譜（GC-MS）聯用，已成功地應用于水樣、土壤/底泥樣品以及生物樣品中有機物的分析。目前微固相萃取膜袋尚無商品化膜袋可售，研究中常用的有碳納米管，C18，HLB等吸附材料。

聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）(poly?(methacrylic?acid–ethylene?glycol?dimethacrylate),?簡稱（poly(MAA-EGDMA)），由于其具有疏水性骨架和酸性側基，是一種理想的吸附材料。目前，該材料多以管內固相微萃取或聚合物整體柱管內固相微萃取形式應用，已經成功測定了人體尿液中的阿片劑含量和血清中的堿性藥物，但上述萃取技術在處理復雜樣品過程中易受基質干擾，因此該材料在實際復雜樣品檢測中的應用受到很大局限性。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足，提供一種基于聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）的微固相萃取萃取膜袋的制備方法，該方法制備出的萃取膜袋可用于水樣、泥樣和生物樣品中大分子有機污染物的痕量分析，特別是那些復雜的環境樣品，并且該膜袋具有排除復雜介質干擾的凈化能力，降低檢測限，提高回收率，而且裝置簡單，成本低，所需有機溶劑少，萃取過程兼具中空纖維膜保護及固相萃取的優點。

????為了實現以上目的，本發明提供的技術方案為一種基于聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）的微固相萃取萃取探頭的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

????（1）聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）的制備：將1~3?mmol甲基丙烯酸、2~4?mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯、1-3mL有機溶劑和0.011g偶氮二異丁腈放置在5mL離心管中混勻，在功率500w超聲10?min后，通入N_2?除去空氣，將離心管密封置于60℃烘箱中15h后取出，將聚合物磨碎，過100目篩后得到聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）；所述有機溶劑為乙酸乙酯、甲苯和乙腈中的一種。

????（2）微固相萃取萃取探頭的制備：將聚丙烯膜剪成長條，長邊對折，熱封兩側，保證邊緣密封整齊；在聚丙烯膜袋開口處通過漏斗引流加入步驟（1）中制取的聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯），之后熱封開口并裁剪邊緣突出部分，制成的萃取膜袋，將萃取膜袋先后浸于純水與甲醇中，分別在功率500w超聲5min后，晾干后得到微固相萃取萃取探頭。

????步驟（2）中制取的萃取膜袋規格是1.2cm×1.0cm，萃取膜袋中加入的聚（甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯）的量為20mg。