[發(fā)明專利]一種采用丁二酮肟回收銀電解液中鈀的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210167124.X
• 申請(qǐng)日: 2012-05-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102676837A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江繼明;江啟明;黃明;程蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四會(huì)市鴻明貴金屬有限公司
• 主分類號(hào): C22B11/00
• 分類號(hào): C22B11/00;C22B3/44
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 劉明星

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種貴金屬的冶煉方法，具體涉及一種采用丁二酮肟回收銀電解液中鈀的方法。

背景技術(shù)：

銀電解過(guò)程陽(yáng)極中的鈀有約60%進(jìn)入電解液，傳統(tǒng)回收鈀的方法一是用活性炭吸附，但存在如下缺點(diǎn)：活性炭要預(yù)處理和再生，電解液吸附前需加熱至80-90℃；加氫氧化鈉調(diào)整PH至1.5-1.8，而帶入的鈉離子積累到一定濃度后會(huì)影響沉鈀后電解液的再使用；活性炭不但吸附鈀，還吸附大量的銀、鉍等金屬，選擇性差，也給后序提純鈀增加難度。二是用黃藥沉淀鈀，其缺點(diǎn)是：沉淀前也需將電解液加熱至80-90℃，并調(diào)整PH至2.0；沉鈀時(shí)也有部分銀共同沉淀，此外沉鈀時(shí)會(huì)產(chǎn)生一種難聞的氣體，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)需加熱和調(diào)pH值，選擇性好，純度高，鈀的回收率高，流程短的采用丁二酮肟回收銀電解液中鈀的方法。

本發(fā)明的采用丁二酮肟回收銀電解液中鈀的方法，其特征在于包括以下步驟：

將含鈀銀電解液轉(zhuǎn)移至沉鈀攪拌罐中，按質(zhì)量比鈀：丁二酮肟=1：2.5的比例稱取丁二酮肟，并將其溶于乙醇，然后邊攪拌邊向銀電解液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，最后以滴加丁二酮肟不生成橙黃色沉淀為沉鈀終點(diǎn)，沉鈀結(jié)束后，經(jīng)固液分離，液體返回作為電解液，固體用pH為1的硝酸酸化水洗滌，洗至洗水無(wú)色，即得到丁二酮肟鈀粗品，丁二酮肟鈀粗品用王水溶解，然后加氯化銨沉鈀直至無(wú)氯鈀酸氨沉淀產(chǎn)生，所得氯鈀酸氨沉淀用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氯化銨溶液洗至濾液無(wú)色，洗滌后的氯鈀酸氨沉淀加入其質(zhì)量5~6倍的純水中，加熱溶解，過(guò)濾得到氯亞鈀酸銨溶液，向氯亞鈀酸銨溶液加入氨水絡(luò)合溶解，加入氨水時(shí)先生成肉紅色的四氯合鈀酸四氨合鈀沉淀，繼續(xù)加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成為淺色的氯化四氨合亞鈀溶液，溶解后冷卻過(guò)濾，濾液加鹽酸酸化，控制PH=1進(jìn)行沉淀，沉淀完全后過(guò)濾即得二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%鹽酸洗至洗液無(wú)色，用水合肼直接還原得到海綿鈀。

本發(fā)明相比與現(xiàn)有技術(shù)，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1.本發(fā)明采用丁二酮肟沉淀回收銀電解液中鈀的方法，銀電解液無(wú)需加熱，無(wú)需調(diào)整pH，操作程序簡(jiǎn)單。

2.丁二酮肟對(duì)鈀沉淀選擇性好，不沉淀其他金屬，而鈀可以沉淀完全。

3.丁二酮肟沉淀的鈀純度高，容易提純，按照本發(fā)明的方法回收鈀，鈀的回收率達(dá)99%以上，丁二酮肟鈀的含量達(dá)98%以上，所得鈀的純度高達(dá)99%以上，而且丁二酮肟用量小，不帶入其他離子，沉鈀后電解液可繼續(xù)使用。

附圖說(shuō)明：

圖1是本發(fā)明的回收工藝流程。

具體實(shí)施方式：

以下是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1：

銀電解液3000L，其組分為：銀86g/L，鈀0.43g/L，銅23g/L。

（1）將含鈀的銀電解液轉(zhuǎn)移至沉鈀攪拌罐，按鈀：丁二酮肟=1：2.5的質(zhì)量比稱取丁二酮肟，并將其溶于乙醇中，然后邊攪拌邊向銀電解液中滴加丁二酮肟乙醇溶液，最后以滴加丁二酮肟不生成橙黃色沉淀為沉鈀終點(diǎn)；

（2）沉鈀結(jié)束后，采用壓濾進(jìn)行固液分離，濾液含銀86g/L，銅23g/L，鈀0.005g/L。濾液返回作電解液。濾渣用pH=1.0的硝酸酸化水洗滌，洗至洗水無(wú)色，即得到丁二酮肟鈀粗品；

（3）將丁二酮肟鈀粗品用王水溶解，然后加氯化銨沉鈀，沉鈀時(shí)加入理論量的氯化銨后再過(guò)量5%，由此得到氯鈀酸氨沉淀，所得氯鈀酸氨沉淀用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的氯化銨溶液洗至濾液無(wú)色。洗滌后的氯鈀酸氨沉淀加入其質(zhì)量5-6倍的蒸餾水中，加熱溶解，過(guò)濾得到氯亞鈀酸銨溶液，向溶液加入氨水絡(luò)合溶解，加入氨水時(shí)先生成肉紅色的四氯合鈀酸四氨合鈀沉淀，繼續(xù)加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成為淺色氯化四氨合亞鈀溶液，溶解后冷卻，過(guò)濾，濾渣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的氨水洗滌，絡(luò)合溶液加鹽酸酸化，控制pH=1.0進(jìn)行沉淀，沉淀完全后過(guò)濾即得雞蛋黃色的二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀，二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀用質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)1%的鹽酸洗至洗液無(wú)色，洗滌后的二氯二氨絡(luò)亞鈀沉淀用水合肼直接還原得到品位99.99%的海綿鈀，回收率為99%。