[發明專利]一種顏料藍的合成方法無效
| 申請號: | 201210166962.5 | 申請日: | 2012-05-25 |
| 公開(公告)號: | CN102702782A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發明(設計)人: | 汪國建;徐再漢;項立宏;王麗平;陶文大 | 申請(專利權)人: | 宣城亞邦化工有限公司 |
| 主分類號: | C09B67/20 | 分類號: | C09B67/20 |
| 代理公司: | 安徽匯樸律師事務所 34116 | 代理人: | 胡敏 |
| 地址: | 242000 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 顏料 合成 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種顏料藍的合成方法,尤其是顏料藍15:4的合成方法。
背景技術
現有的普通的顏料藍15:3產品,可以廣泛應用于膠版油墨、水墨等體系,但其自身不具備抗絮凝性能,如果用于溶劑型油墨,在油墨的樹脂體系中會形成果凍狀,失去流動性,無法使用。而一般工藝制造的顏料藍15:4產品,應用范圍狹窄,光澤度不好,色光不夠鮮艷。按此法制造的顏料藍15:4產品,與普通顏料藍15:3產品成本幾乎相同,而其售價,目前每噸要高出1萬多元,國內此類產品的需求量,每年大約10000噸,其價值空間巨大。
因為現在普通的產品,不具備抗絮凝性能,在普通的顏料藍15:3產品中,加入一些特別組成的酞菁衍生物,能夠提高產品抗絮凝性能,現有技術合成出來的衍生物,有兩個缺點:只能應用于某一種體系,比如應用于聚酰胺體系的酞菁顏料,就不能應用于氯化聚丙烯體系,也不能應用于硝化棉體系;磺化度不易控制,很難控制在最佳磺化值。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種顏料藍的合成方法,應用范圍較廣,成本便宜,經濟價值高。
本發明是通過以下技術方案來實現的。
一種顏料藍的合成方法,步驟包括如下:
(1)按照質量百分比將30~40%粗銅酞菁、44~80%無水氯化鈣,3~6%鄰二甲苯混合放入球磨機中,在35~45°C碾磨2~4小時;
(2)將步驟(1)的研磨物投入酸煮釜,以每千克研磨物加入600~1200L水、90~150千克的30%鹽酸,升溫至98℃,在此溫度下保持8~12小時,降溫至80℃,壓濾,洗滌至PH>6,卸下濾餅;
(3)將步驟(2)的濾餅投入堿煮釜,同步驟(2),以步驟(1)的研磨物為重量參照,以每千克步驟(1)研磨物加入10~50千克的30%堿液,升溫至98℃,并保持4~6小時,降溫至80℃,壓濾,洗滌至PH<8,卸下濾餅;
(4)按照質量百分比在反應釜中投入60~90%發煙酸,發煙酸為101%~105%的發煙酸,進行攪拌,控制溫度不超過40℃,緩慢加入8~15%銅酞菁,緩慢升溫至70℃,在此溫度下保溫攪拌2小時,溫度控制70~95℃;
(5)將步驟(4)混合物按照每克混合物加入2000~2500L冰水混合物進行稀釋,攪拌30分鐘,壓濾,洗滌,濾餅備用;
(6)取步驟(3)濾餅折干0.5~1份,步驟(5)濾餅折干0.5~1.5份,加5~15份水攪拌,升溫至65℃,加入C8~C10的伯胺0.01~0.05份,氫化牛脂基三甲基溴化銨0.03~0.09份,攪拌30分鐘,加入超分散劑聚十二羥基硬脂酸0.02~0.06份,攪拌30分鐘,抽濾,洗滌干凈,干燥即得成品。
進一步地,上述方法還包括如下步驟:
將上述步驟(4)所得混合物,按照每克混合物加入25~30克水,再加入NaOH溶液調節PH在10~11,升溫至70℃,攪拌10分鐘,過濾觀察濾液顏色;在光度計上,波長480~680nm處檢測吸光度,吸光度控制在0.8~1.2。
進一步地,上述光度計為721型分光光度計。
進一步地,上述步驟(2)中,研磨物使用真空泵抽入酸煮釜。
本發明的有益效果在于,
1、衍生物合成的難點是磺化度的控制,過低則達不到最佳的改性效果;過高,使產品水溶性增加,難以用于工業生產,本方法能夠準確控制磺化終點,達到磺化度的穩定;
2、本成品顏料藍15:4能夠同時滿足幾個體系的使用要求,相關生產企業選擇產品更加方便快捷;
3、通過超分散劑的正確選擇和使用,能夠提高顏料產品與樹脂體系的相容性,使其結合更加牢固,表現在印刷效果上光澤更好,色光更鮮艷。
附圖說明
圖1為本發明顏料藍的合成方法的流程示意圖。
具體實施方式
下面根據附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。
圖1為本發明顏料藍的合成方法的流程示意圖,參照圖1,本發明,顏料藍的合成方法,步驟包括如下:
(1)按照質量百分比將30~40%粗銅酞菁、44~80%無水氯化鈣,3~6%鄰二甲苯混合放入球磨機中,在35~45°C碾磨2~4小時;
(2)將步驟(1)的研磨物投入酸煮釜,以每千克研磨物加入600~1200L水、90~150千克的30%鹽酸,升溫至98℃,在此溫度下保持8~12小時,降溫至80℃,壓濾,洗滌至PH>6,卸下濾餅;
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