[發(fā)明專利]一種丁基苯甲醛的加工方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210166691.3 | 申請日: | 2012-05-22 |
| 公開(公告)號: | CN103420821A | 公開(公告)日: | 2013-12-04 |
| 發(fā)明(設計)人: | 江力;李強 | 申請(專利權)人: | 江力 |
| 主分類號: | C07C47/542 | 分類號: | C07C47/542;C07C45/68 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 211222 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丁基 甲醛 加工 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明涉及一種丁基苯甲醛的加工方法。
背景技術
苯環(huán)上甲基的不完全氧化通常的方法是鹵化、水解工藝。用氧氣也有但不常見。按常規(guī)溴化水解加工本品時,收率一般不超過55%輔助材料價格較貴,且污染嚴重,不易做到清潔化,產(chǎn)品質量不易控制。
發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題就是現(xiàn)有技術收率低,污染嚴重且產(chǎn)品質量不易控制的問題。
本發(fā)明包括如下步驟:
(1)在反應器中加入丁基甲醛有甲醇進行攪拌溶解。
(2)在常溫下加入氫氧化鈉攪拌一定時間。
(3)加入硫酸銅,升溫后通入氧氣。
(4)加入水,減壓蒸去溶劑。
(5)殘液濾去催化劑。
(6)用鹽酸化,冷卻抽濾得成品。
本發(fā)明采用氧化工藝,輔助原料簡單,加工步驟簡化,污染物少,且收率可達到75%以上,產(chǎn)品質量能穩(wěn)定在98%以上,產(chǎn)品成本比以前下降約30%。
具體實施方式:
實施例1:向反應鍋中加入50kg丁基苯甲醛,再加入180kg甲醇,攪拌讓其充分溶解,再加入氫氧化鋼30kg,常溫攪拌30分鐘,加入硫酸銅1kg,升溫至60℃通入氧氣7小時,向反應體系中加入水140kg,減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑,用鹽酸化至PH值為3,冷卻抽濾得粗品。再用無水乙醇重結晶,烘干而得成品35.5kg,水率71.5%,產(chǎn)品含量98.%。
實施例2:向反應鍋中加入45kg丁基苯甲醛,再加入200kg甲醇,攪拌讓其充分溶解,加入氫氧化鈉30kg,常溫攪拌30分鐘,加入硫酸銅1.5kg。升溫于65℃通入氧氣7小時。向反應體系中加入水200kg,減壓蒸去溶劑。殘液趁熱濾去催化劑,用鹽酸化至PH為2.5,冷卻抽濾得粗品。再用乙醇重結晶,烘干而得成品32.5kg,收率70.5%,產(chǎn)品含量97.8%。
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