[發(fā)明專利]一種納米富¹⁰B碳化硼粉體的制備方法有效

申請?zhí)枺?/td>	201210166613.3	申請日：	2012-05-25
公開（公告）號：	CN102674356A	公開（公告）日：	2012-09-19
發(fā)明（設計）人：	張玉軍;龔紅宇;江雅珍;趙玉軍;焦倩;魏汝斌	申請（專利權）人：	山東大學
主分類號：	C01B31/36	分類號：	C01B31/36;B82Y40/00
代理公司：	濟南圣達知識產權代理有限公司 37221	代理人：	楊琪
地址：	250061 山東***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種納米 sup 10 碳化硼粉體制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及用作中子吸收材料的富¹⁰B碳化硼納米粉體的制備方法，屬于新材料技術領域。

背景技術

在核反應堆堆芯組件中，中子吸收材料（控制棒、調節(jié)棒、事故棒、安全棒、屏蔽棒）是僅次于燃料元件的重要功能元件，發(fā)展核電離不開高性能的中子吸收材料。碳化硼的中子吸收截面高、吸收能譜寬、價格低，吸收中子后沒有強的γ射線二次輻射，從而廢料易于處理，因此是一種重要的中子吸收材料。據介紹，碳化硼是國際上唯一普遍采用的快中子吸收材料。

碳化硼的中子吸收能力主要依賴于碳化硼中¹⁰B的含量。硼有兩種同位素，即：¹⁰B和¹¹B。在天然硼原料中，¹⁰B只占18%～19.8%，其余為不具中子吸收性的¹¹B。因此，提高碳化硼的中子吸收能力，就需要提高¹⁰B含量，需要高¹⁰B豐度的碳化硼材料。

關于碳化硼粉體的合成已有許多報道。賈寶瑞等綜述了碳化硼粉末制備方法的研究進展，認為：碳化硼粉末的制備方法有碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、元素直接合成法、化學氣相沉積法和機械合金化法等,其中碳熱還原法和自蔓延高溫合成法是2種較有前途的方法。碳熱還原法能耗高、生產能力較低，并且合成的粉末粒徑大，破碎過程易引入金屬雜質，降低粉末純度，大大增加了生產成本。自蔓延高溫合成法是使用鎂作為高溫助熔劑，鎂粉、炭黑和硼酸混合后，在1700℃下反應生成碳化硼粉末，所得產物粒徑較小，但產物氧化鎂在后續(xù)處理中很難處理干凈。

如何研究一種低成本、低能耗、外來雜質少的富¹⁰B碳化硼納米粉體制備工藝是國內外學者的研究熱點。專利CN101746756A公開了一種富10B碳化硼粉體及其制備方法。將¹⁰B豐度40～96%的硼酸粉體75～85份與碳粉15～25份球磨混合,在600～800℃煅燒;將煅燒后的粉體磨細,放在石墨模具中在氬氣或真空中、1700～1850℃進行碳化,得富¹⁰B碳化硼粉體。這種制備富¹⁰B碳化硼粉體的方法優(yōu)點是設備結構簡單、占地面積小、工藝操作成熟穩(wěn)定，但是該法也有較大的缺陷，包括能耗大、生產能力較低、高溫下對爐體的損壞嚴重，尤其是合成的原始粉末平均粒徑大（20～40μm），作為燒結碳化硼的原料還需要大量的破碎處理工序，大大增加了生產成本。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是針對現有技術的不足，而提供一種納米富¹⁰B碳化硼粉體的制備方法，得到的粉體純度高、顆粒均勻。

術語說明：¹⁰B豐度：本發(fā)明中¹⁰B的豐度是指終產品碳化硼粉體中¹⁰B的相對含量，%的單位是原子數百分比，直接用“%”表示；中位粒徑：是指粉體材料的累積粒度分布百分數達到50%時達到的粒徑，用d₅₀表示。

本發(fā)明采取的技術方案為：

一種納米富¹⁰B碳化硼粉體的制備方法，包括步驟如下：

（1）將¹⁰B豐度為65%～90%的硼酸與丙三醇按摩爾比0.5～3：1混合后球磨，球磨10～30min；

（2）將球磨后的混合液轉移到氧化鋁坩堝中，加熱至120℃～180℃，保溫時間為0.5小時～3小時，在空氣中干燥除去結晶水；

（3）將去結晶水后的混合液在空氣中進行加熱，加熱至溫度為450℃-650℃，保溫0.5小時～3小時，冷卻后待研磨；

（4）將加熱后所得產物磨碎，過100～200目篩，得到粒徑小于1毫米的顆粒；

（5）將上述顆粒壓制成塊體（優(yōu)選立方塊體）；

（6）將所述塊體放入石墨坩堝中，密封，通過真空爐在真空或流動氬氣氣氛中進行高溫無壓處理，1300℃～1600℃保溫1～5小時，隨爐冷卻，即得。

上述步驟（1）中球磨時球磨罐內襯和球磨介質均為95wt%的氧化鋁陶瓷（以下簡稱95瓷）。