[發(fā)明專利]硫化烷基酚鈣的制作方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210166438.8
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102676276A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范金鳳;喬慶文
• 申請（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)市瑞豐化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C10M159/22
• 分類號: C10M159/22;C10N30/04
• 代理公司: 北京匯信合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11335
• 代理人: 王維新

1.一種硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：其制作步驟為：

步驟一：在氮氣保護(hù)下，將烷基酚與基礎(chǔ)油按1:0.5-1:1.3的質(zhì)量比混合；混合后加入硫磺、氧化鈣、氫氧化鈣、長鏈烷基苯磺酸、長鏈脂肪酸、長鏈脂肪醇，聚異丁烯琥珀酸酐，在微負(fù)壓條件下滴加乙二醇，緩慢升溫至180℃，有硫化氫氣體放出；

所述步驟一中各種成分可同時加入也可間隔加入，具體加入量的比值為：

烷基酚與基礎(chǔ)油的質(zhì)量比為1:0.5-1:1.3；

氧化鈣與氫氧化鈣的質(zhì)量比為1:0.1-1:0.5；

氧化鈣與烷基酚的摩爾比為1.3:1-3.8:1；

硫磺與烷基酚的摩爾比為1.5:1-3.0:1；

乙二醇與烷基酚的摩爾比為1.5:1-4:1；

長鏈脂肪酸與烷基酚的摩爾比為1:6-1:11；

長鏈脂肪醇與烷基酚的摩爾比為1:10-1:20；

長鏈脂肪醇、長鏈烷基苯磺酸、聚異丁烯琥珀酸酐的質(zhì)量比為2:1:1-5:1:1；

步驟二、將步驟一物料降溫至105±5℃，加入沸點高于150℃的油漆溶劑油，油漆溶劑油的加入量為烷基酚質(zhì)量的二分之一至六分之一，在100-150℃條件下通入二氧化碳?xì)怏w或液體，二氧化碳的加入量為氧化鈣和氫氧化鈣摩爾總量的0.8~1.3倍，通氣時間為150-300分鐘；

步驟三、將步驟二反應(yīng)物料進(jìn)行真空蒸餾，蒸餾真空低于-0.094Mpa，溫度180-220℃，蒸出未反應(yīng)物料；

步驟四、將真空蒸餾后剩余的物料降溫至100-120℃，經(jīng)過離心，離心后的液體再加3%-8%硅藻土過濾，經(jīng)過濾精制得棕紅色粘稠物料為硫化烷基酚鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：所述長鏈脂肪酸為十六酸和/或十八酸和/或二十酸和/或二十二酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：所述長鏈脂肪醇為十六醇和/或十八醇和/或二十醇和/或二十二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：所述烷基酚中的烷基為單取代，取代基含有9-24個碳原子，為支鏈和直鏈飽和烴，支鏈占80-65%，直鏈20-35%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：所述基礎(chǔ)油為礦物油100SN、150SN或與其相當(dāng)?shù)臒N類合成油或者酯類合成油。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：步驟四中，通過離心將合成過程中的機(jī)械雜質(zhì)除去，硅藻土過濾，將粒徑在80nm以上的膠體碳酸鈣一起除去，使產(chǎn)品濁度達(dá)到10JTU以下。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化烷基酚鈣的制作方法，其特征在于：步驟二中，通入二氧化碳的方式為：定速多點通氣法。