[發明專利]一種齊拉西酮中間體的合成方法有效
| 申請號： | 201210166346.X | 申請日： | 2012-05-27 |
| 公開（公告）號： | CN103450068A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 姜維平;王慶 | 申請（專利權）人： | 重慶常捷醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/34 | 分類號： | C07D209/34 |
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| 地址： | 408121*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 齊拉西酮 中間體 合成 方法 | ||
1.一種齊拉西酮中間體，即5-（氯乙酰基）-6-氯-2-吲哚酮（化合物I）的合成方法，特征是以苯乙酸（化合物II）作為起始原料，經硝基化得到2，4-二硝基苯乙酸（化合物III），硝基還原得到2，4-二氨基苯乙酸（化合物IV），然后在酸性體系中環合得到6-氨基-2-吲哚酮（化合物V），再進一步經氯置換反應得到6-氯-2-吲哚酮（化合物VI），最后在催化劑的作用下與氯乙酰氯發生傅-克酰基化反應得到5-（氯乙酰基）-6-氯-2-吲哚酮（化合物I），合成路線如下所示。
。
2.如權利要求1所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物II硝化制備化合物III時，濃硝酸和濃硫酸的重量比例為0.5~2.0：1，優選1.0~1.2：1。
3.如權利要求1或2所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物II硝化制備化合物III時，反應溫度范圍為20~80℃，優選50~60℃。
4.如權利要求1所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物III還原制備化合物IV時，所用的還原方法為鐵、錫或鋅在鹽酸或醋酸存在下的金屬還原，也可為鈀碳或Raney鎳催化氫化。
5.如權利要求1或4所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物III還原制備化合物IV時，化合物III與還原金屬的摩爾比為1：5~20，優選1：6~10。
6.如權利要求1所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物IV環合制備化合物V時，所用的酸選自鹽酸或者硫酸。
7.如權利要求1或6所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物IV環合制備化合物V時，化合物IV與酸的摩爾比為1：1.1~2.5，優選1：1.5~2.0。
8.如權利要求1所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物V氯置換制備化合物VI時，化合物V與氯化亞銅的摩爾比為1：2~10，優選1：4~7。
9.如權利要求1或8所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物V氯置換制備化合物VI時，反應溫度范圍為0~40℃，優選20~30℃。
10.如權利要求1所述的齊拉西酮中間體的合成方法，其特征是所述的化合物VI發生傅-克酰化制備化合物I時，反應溫度范圍為20~60℃，優選25~35℃。
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