[發(fā)明專利]一種非離子聚丙烯酰胺的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210166073.9
• 申請(qǐng)日: 2012-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN102675509A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐強(qiáng);方暉;陸海;段百軍;吳浩;王青偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽巨成精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C08F120/56
• 分類號(hào): C08F120/56;C08F4/40;C08F2/38
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 34102
• 代理人: 張建宏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種非離子聚丙烯酰胺的制備方法，屬水溶性高分子合成領(lǐng)域。

背景技術(shù)

非離子聚丙烯酰胺為許多領(lǐng)域廣泛使用的一種產(chǎn)品。?目前，非離子聚丙烯酰胺的制備方法一般為氧化還原體系引發(fā)聚合工藝，該工藝是在丙烯酰胺水溶液中加入少量堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值，一般是純堿（Na₂CO₃）或NaHCO₃，然后引發(fā)聚合，從而制得非離子聚丙烯酰胺。該工藝特點(diǎn)是，堿性物質(zhì)與單體在配料時(shí)一起加入，溶液pH值較高，丙烯酰胺分子在聚合中幾乎不發(fā)生酰胺基質(zhì)子化反應(yīng)，酰亞胺化交聯(lián)概率很小，容易制得溶解性能優(yōu)異的非離子聚丙烯酰胺產(chǎn)品；此方法主要缺點(diǎn)是，為了調(diào)節(jié)pH值，以更好的使該引發(fā)體系穩(wěn)定引發(fā)反應(yīng)，從而引入的堿類物質(zhì)，但堿類物質(zhì)在反應(yīng)過程中充當(dāng)水解劑，使水解度不能精確控制，另一方面為了保證水解度較低，反應(yīng)時(shí)間及保溫老化時(shí)間均較短，丙烯酰胺殘余含量較高，所獲產(chǎn)品不能很好的滿足水處理行業(yè)要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種非離子聚丙烯酰胺的制備方法，由該方法制備的產(chǎn)品分散均勻，質(zhì)量穩(wěn)定，分子量高，溶解速度快。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的非離子聚丙烯酰胺的制備方法包括以下步驟：

（1）、按重量百分比將丙烯酰胺?21-24%、去離子水74-77%、助溶劑1.5-3%充分混合攪拌至溶解均勻后，用弱酸調(diào)整pH值至3.5-7.0，得到透明或半透明的均聚溶液；

（2）、將均聚溶液循環(huán)冷卻至0-2℃后泵入聚合釜中，加入與均聚溶液質(zhì)量比為300-500ppm的偶氮二異丁腈，通入高純氮?dú)?0分鐘后，依次加入分別由鏈轉(zhuǎn)移劑、絡(luò)合劑、還原劑、一段氧化劑、二段氧化劑、輔助還原劑配制成的濃度均為5%的溶液，鏈轉(zhuǎn)移劑、絡(luò)合劑、還原劑、一段氧化劑、二段氧化劑、輔助還原劑與均聚溶液的質(zhì)量比分別為6-12ppm、10-20ppm、5.5-10ppm、2.5-5.0ppm、30-40ppm、0.5-1.1ppm，每?jī)煞N溶液的加入間隔為10分鐘，在各溶液加入的過程中保持通入高純氮?dú)猓魅芤喝考尤牒螅^續(xù)通入高純氮?dú)?分鐘后停止，控制聚合溫度為5-8℃，聚合反應(yīng)2-4小時(shí)后，再保溫80-90℃，老化反應(yīng)4-10小時(shí)，得到透明有彈性的聚丙烯酰胺膠塊；

（3）、取出聚丙烯酰胺膠塊，對(duì)其進(jìn)行切割、造粒、干燥、粉碎、篩分，得到非離子聚丙烯酰胺。

在上述方案中，在對(duì)聚丙烯酰胺膠塊造粒的過程中，均勻加入質(zhì)量濃度為5%的亞硫酸鉀溶液，亞硫酸鉀溶液中所含亞硫酸鉀與聚丙烯酰胺膠塊的重量比為0.015-0.03:100。在造粒過程中加入還原劑亞硫酸鉀，可使其在干燥過程中降低殘單含量。

上述方案中，助溶劑為乙二醇或水楊酸鈉或二甲基酰胺。

上述方案中，鏈轉(zhuǎn)移劑為十二烷基硫醇或2-硫基苯并咪唑或異丙醇，絡(luò)合劑為庚糖酸鹽、葡萄糖酸鈉、海藻酸鈉，還原劑為亞硫酸鈉，一段氧化劑為硫酸鉀、二段氧化劑為過氧化氫，輔助還原劑為硫酸亞鐵。

上述方案中，調(diào)pH值的酸選用乙酸或草酸或磷酸，pH值的最佳值是4-5.5。

本發(fā)明采用均聚合制備非離子聚丙烯酰胺工藝的特點(diǎn)是：

（1）由于酸與丙烯酰胺單體在配料時(shí)一起加入，調(diào)節(jié)溶液pH值至酸性，丙烯酰胺分子在聚合時(shí)幾乎不發(fā)生酰胺基質(zhì)子化反應(yīng)；酰亞胺化交聯(lián)及支鏈很少，同時(shí)，在酸性介質(zhì)中丙烯酰胺幾乎不發(fā)生水解反應(yīng)，因此，較容易制得溶解性能優(yōu)異的非離子聚丙烯酰胺產(chǎn)品。

（2）工藝簡(jiǎn)便，因可與正常前水解工藝共線生產(chǎn)，設(shè)備投資和生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品的水解度均勻。

（3）偶氮-氧化還原引發(fā)體系可在低溫下引發(fā)聚合，過程平穩(wěn)緩慢，所獲非離子聚丙烯酰胺具有以下特性：分子量分布窄，分子量高達(dá)1100-1400萬，表觀粘度≥300mpa.s，過濾比≤1.2，篩網(wǎng)系數(shù)≥25，水部溶物＜0.1%，殘單≤0.05%，水解度≤5%；與現(xiàn)有普通型非離子聚丙烯酰胺相比，具有低殘單的特性，克服了現(xiàn)有非離子產(chǎn)品殘單高、溶劑性差的不足，有著出色的溶解性和速溶性。

由本發(fā)明獲得的非離子聚丙烯酰胺可廣泛應(yīng)用于酸性污水處理、紡織工業(yè)助劑、防沙固沙、各種改性聚丙烯酰胺的基礎(chǔ)原料等領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合幾個(gè)實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實(shí)施例1：