[發明專利]半結晶型樹脂后處理的方法

有效

• 申請號: 201210166061.6
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN103421177A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 代驚奇;蔡彤旻;曹民;蘇成曉;曾祥斌;陳銳斌;吳浩斌;劉奇祥
• 申請（專利權）人: 金發科技股份有限公司;上海金發科技發展有限公司;珠海萬通化工有限公司
• 主分類號: C08G65/46
• 分類號: C08G65/46
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 林火城

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技術領域

本發明涉及一種聚合物后處理的方法，尤其涉及一種半結晶型樹脂提純前的處理的方法。

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背景技術

聚芳醚酮類樹脂指含醚鍵和酮鍵的芳香族高分子聚合物。工業化的商品包括：聚醚醚酮（PEEK）、聚醚酮（PEK）、聚醚醚酮酮（PEEKK）、聚醚酮酮（PEKK）、聚醚酮醚酮酮（PEKEKK），還包括一些苯環上帶官能團取代基的、主鏈含聯苯鍵、砜鍵的聚芳醚酮類或聚芳醚酮砜類均聚物、無規共聚物和嵌段共聚物等樹脂產品。這類樹脂一般為半結晶型高分子聚合物。目前半結晶型高分子聚合物均是采用溶液聚合法制備，即聚合反應后所得到的聚芳醚酮類樹脂與溶劑的混合物在反應釜中呈熔融狀或液態狀，可以流動。較常用的溶劑可以是如下通式：

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其中W是直接的鍵、一個O或兩個H（每個苯環上接一個），Z，Z’可以是相同或不同，是H或苯基。該芳香族砜的例子包括有二苯基砜，環丁砜，二甲基砜、二氧化硫芴，二氧化噻吩噁，4-苯基砜基聯苯。

但是當該混合物被冷卻至一定溫度時，迅速發生相變從液態變為固態形式。目前此類半結晶型聚合物后處理的方法包括以下步驟：首先將反應釜中反應后呈粘稠流動態混合物直接放到較低溫度的水中進行冷卻，利用水當冷卻劑。然后聚合物凝固后再用破碎機把聚合物粉碎成一定細度的小顆粒，而后再用洗滌劑除去雜質，包括大量溶劑，少量副產物無機鹽，最后干燥后才能得到合格樹脂產品。

然在利用水當冷卻劑時，當水遇到高溫的混合物時會被汽化變成水蒸汽而蒸發到大氣中，形成煙霧，同時水蒸汽通常會夾雜一些如溶劑等物質。然而這些物質被排放到大氣中會污染環境，另外，所述煙霧具有濃烈的難聞氣味，使得操作環境變得惡劣。尤其，把大量水分引入到混合物中來，在后續工序中必須再增加除去這部分水分的工序，費時費力，增加投資和生產成本。

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發明內容

鑒于以上所述，本發明有必要提供一種無需與水接觸的半結晶型樹脂后處理的方法。

本發明提供一種半結晶型樹脂后處理的方法，主要包括以下步驟：

引流：將高溫條件下呈熔融狀或者液態的混合物引流至冷卻機的冷卻錕表面上；

冷卻：所述冷卻錕將混合物冷卻，并使其凝結呈固態；

剝落：固態的混合物被冷卻錕上的刮刀剝落，并落入壓榨機內；

壓榨粉碎：壓榨機對落入的混合物進行壓榨以及粉碎。

優選地，在所述壓榨粉碎步驟中，當固態混合物內含有液態物質時，壓榨機內的螺旋桿對混合物進行壓榨提純，并將獲得的固態混合物粉碎。

優選地，在所述壓榨粉碎步驟中，當固態混合物內僅含有固態物質時，壓榨機內的螺旋桿對混合物進行壓榨粉碎。

優選地，在所述剝落步驟中，當固態的混合物不能直接落入至壓榨機內時，還包括通過輸送設備將掉落的混合物輸送至壓榨機內。

優選地，在引流前，還包括將單體與溶劑在反應釜中混合，然后升溫聚合得到半結晶型聚合物與溶劑形成的所述混合物。

優選地，所述半結晶型樹脂為聚芳醚酮類樹脂，其結構通式如下：

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其中所述X，X'為鹵素；

所述?Ar為苯基、聯苯基、三聯苯基、含側鏈取代基，含萘取代基，含咪唑取代基，含吡啶取代基，含氰基苯基取代基中的一種或多種形成的基團；

所述Q為—CO2—、—O—、—SO2—、或者省略；

所述k，l，m均從0，1或2中選擇任意一數值；

所述n為大于0的正整數。

優選地，所述溶劑選自二苯砜、環丁砜、二甲基砜、硫芴二氧化物、噻吩二氧化物、聯苯基苯亞磺酰中的一種或多種的混合物。

優選地，所述溶劑選自二苯砜或環丁砜。

優選地，所述冷卻錕內含有冷卻劑，使得冷卻輥表面的混合物冷卻。

優選地，所述冷卻過程中還包括涂布步驟，在混合物冷卻成固態前，利用涂布器將冷卻錕上的混合物涂布均勻。

優選地，壓榨粉碎后還包括對粉碎的混合物進行提純的步驟，提純包括有機溶劑萃取提純和/或水洗提純。

本發明提供另一種半結晶型樹脂后處理的方法，主要包括以下步驟：

冷卻：通過反應釜制備得到高溫熔融狀態的半結晶型樹脂，將高溫條件下呈熔融狀或者液態的半結晶型樹脂的混合物引流至冷卻機的冷卻錕表面上，冷卻錕內部包含的冷卻劑使其冷卻呈固態；