[發明專利]一種無溶劑生產3,4-二氯苯胺的方法及裝置

無效

• 申請號: 201210165755.8
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102675127A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張玉吉;張金河;王亞;席慶銀;張廣霖
• 申請（專利權）人: 山東沾化天九化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域?

????本發明屬于化工生產領域，特別涉及一種無溶劑生產3,4-二氯苯胺的方法及裝置。

（二）????????背景技術?

隨著改革開放，國民經濟迅速發展，醫藥、燃料、農藥、日用化工等精細化工行業在規模數量上已躋身世界大國行列，但技術水平與發達國家尚有較大的差距，產品質量不高，物耗與能耗較高，特別是三廢治理不完善，嚴重制約了精細化工的進一步發展。近幾年我國催化加氫技術在技術開發與推廣使用上都有了重大突破，催化加氫技術不僅僅在石油化工、石油煉制上得到廣泛的應用，在精細化工上也得到了不斷開發和應用。

目前，我國許多企業在苯胺生產上仍普遍采用五六十年代的鐵粉、硫化堿、水合肼等還原方法和加氫還原法組織生產，前者因污染嚴重目前逐步淘汰，后者生產工藝比較先進，但使用甲醇等作溶劑反應過程中需滴加硝基物，通過反應顏色控制反應效果，經常出現因顏色判定不準影響反應效果的現象，影響單釜負荷的提升；另外反應釜內有甲醇、氫氣存在且操作壓力在1.0Mpa以上操作安全系數增大，反應后加氫液需通過精餾塔將甲醇提出，造成消耗成本增加。?

（三）????????發明內容?

????本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種工藝操作簡單、生產成本低的無溶劑生產3,4-二氯苯胺的方法和裝置。

本發明是通過如下技術方案實現的：?

一種無溶劑生產3,4-二氯苯胺的方法，以3,4-二氯硝基苯為原料，其特征在于：在3,4-二氯硝基苯中添加嗎啉和重量份數為1%的鉑炭催化劑，于0.5~0.7M壓力、95~105℃溫度下通入氫氣在氫化釜內連續反應，反應后的氫化液通過過濾器收集入氫化液槽內，過濾后的催化劑通過過濾器反吹進入氫化釜重新使用。

本發明的催化劑改型后，強度較高，不會因反應釜攪拌問題造成催化劑流失，延長催化劑使用壽命，在催化反應過程中除生產產物和水外，不會生產其他副產物，具有很好的經濟性；反應物無需添加溶劑，減少因溶劑占用氫化釜利用空間，提高反應釜利用率；同時新型催化劑及生產工藝不會因無聊濃度高低影響催化劑活性，節省了溶劑精餾裝置。?

本發明的更優方案為：?

為防止反應過程中出現脫氯現象，所述氫化釜在投料前，向其中加入防脫氯抑制劑，確保反應后加氫液脫氯量控制在千分之一以下，解決反應過程中因嚴重脫氯造成對設備的腐蝕。

所述過濾器的過濾和再生均在微正壓下進行，使用氫氣將過濾器內催化劑反吹到氫化釜底部重新使用，降低氫氣消耗。?

本發明所述的無溶劑生產3,4-二氯苯胺的裝置，包括連通氫氣進管的磁力氫化釜，氫化釜、氫氣進管均與過濾器連通，過濾器與沉降槽連通。?

所述過濾器與沉降槽的連通管道上安裝有管道視鏡，便于及時掌握管道內流體的情況，達到及時反饋反應信息的目的。?

所述氫化釜底部安裝有取樣口，便于取樣和排出釜底廢料。?

所述過濾器濾芯為金屬粉末燒結濾芯，過濾方式為濾管內過濾，解決了過濾存在的問題。?

本發明工藝操作簡單、生產成本低，自控水平高，產品收率高、質量好，副反應很少，反應條件溫和，安全性得到保障，工人勞動強度低，適于廣泛推廣應用。?

（四）????????附圖說明?

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1為本發明的結構示意圖。?

圖中，1氫化釜，2過濾器，3沉降槽，4管道視鏡，5氫氣進管，6取樣口。?

（五）????????具體實施方式?

圖1為本發明的一種具體實施例。該實施例包括連通氫氣進管5的磁力氫化釜1，氫化釜1、氫氣進管5均與過濾器2連通，過濾器2與沉降槽3連通；所述過濾器2與沉降槽3的連通管道上安裝有管道視鏡4；所述氫化釜1底部安裝有取樣口6。

在投料前，向氫化釜1中加入防脫氯抑制劑，然后向氫化釜1中投放3,4-二氯硝基苯、嗎啉和重量份數為1%的鉑炭催化劑，于一定壓力和溫度下通入氫氣，在氫化釜內連續反應，氫化合格后混合液通過過濾器2過濾催化劑，濾出液通過管道視鏡4進一步確認催化劑過濾效果；合格的過濾液進入沉降槽3進行分水，過濾后的催化劑通過過濾器2反吹進入氫化釜1重新使用；所述過濾器2的過濾和再生均在微正壓下進行。?