[發明專利]鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210165698.3
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102676167A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 范葉霞;夏士興;俞澤民
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C30B29/30;C30B15/20
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及一種發光材料及其制備方法。

背景技術

鈮酸鋰(LiNbO₃)晶體是一種重要的人工合成的多功能晶體。這是由于LiNbO₃晶體本身具有優異的壓電、熱電、鐵電、線性和非線性等綜合性能，且在工程應用領域大顯身手，常被被稱為“通用型”(versatile)和“聰明”(clever)晶體。幾十年來，人們對LiNbO₃晶體進行了大量的研究，特別是近些年來人們對于LiNbO₃晶體的應用研究更加深入，其中對LiNbO₃晶體的激光性能的研究正逐漸成為研究的熱點之一。近年來鈥(Ho)的上轉換發光逐漸受到人們的重視，鈥離子(Ho³⁺)具有從近紅外到紫外一系列的亞穩態能級，可產生0.55～3.9微米波長范圍的激光，激光通道數目已達14個。鈥摻雜鈮酸鋰晶體兼具了LiNbO₃晶體的良好光學性能和Ho離子的上轉換激光特性，而且鈥摻雜鈮酸鋰(LiNbO₃:Ho)晶體還可用于二極管泵浦、全固態可調諧激光器、波導器件和光纖通信放大器等領域。

但對于這些領域而言，都需要基質材料具有較高的發光效率和抗光損傷能力，但是LiNbO₃:Ho晶體的發光效率低和抗光損傷能力弱。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有LiNbO₃:Ho晶體的發光效率低和抗光損傷能力弱的技術問題，提供了一種鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料及其制備方法。

鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料由Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃制成，鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料中Li元素與Nb元素的摩爾比為0.946∶1，Yb元素的摩爾百分含量為1％，Ho元素的摩爾百分含量為1％，Zr元素的摩爾百分含量為0～6％。所述Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃及Ho₂O₃的純度均為99.999％。

鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料的制備方法如下：

一、按照鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料中Li元素與Nb元素的摩爾比為0.946∶1、Yb元素的摩爾百分含量為1％、Ho元素的摩爾百分含量為1％、Zr元素的摩爾百分含量為0～6％的比例稱取Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃；

二、將步驟一稱取的Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃充分混合24小時，得混合料；

三、原料的預燒結：將混合料放入鉑坩堝中，在升溫速度為500℃/h的條件下，升溫至900℃～1000℃，然后恒溫3小時，燒結為多晶；

四、引晶、放肩：將籽晶降到與料漿液面接觸后進行縮頸，把籽晶縮細到直徑為2mm～3mm，然后在籽晶桿旋轉速度為15r/min～16r/min、提拉速度為0.2mm/h～1.0mm/h的條件下向上提拉，向上提拉的同時以1℃/h～2℃/h的降溫速度斜放肩生長1h～2h，放肩至肩寬為20mm，收肩；

五、等徑生長：在降溫速率為0.2℃/h～1℃/h、提拉速度為0.2mm/h～1.0mm/h、軸向溫度梯度為3℃/mm～5℃/mm的條件下進行等徑生長，至晶體長到長度為20mm，然后以100℃/h的降溫速度降至室溫；

六、晶體的極化處理：在溫度為1200℃～1220℃、極化電流為5mA/cm²的條件下通電30min，即得鋯鐿鈥三摻雜鈮酸鋰晶體高上轉換發光材料。